Síntese de óleo PMK a partir de PMK (CAS 28578-16-7 Forma de cera) Grande escala

[btcboss2022]

Olá,

Aqui está a minha última conquista: fazer com que se cristalize naturalmente na forma molecular do próprio cristal. Mais puro impossível!!! ;-)
Parece feito à mão mas acreditem que são formados naturalmente!

 

[Tweaker]

Muito bom trabalho. Qual é o processo utilizado para remover a impureza preta tipo alcatrão? Mesmo em cristais brancos como a neve, esta aparece em recristalizações subsequentes e o produto final torna-se bastante escuro.

 

[Tweaker]

Fazes um segundo ácido-base para remover a substância negra? Quando gaseifico a base livre, os cristais são brancos como a neve, mas tornam-se escuros e contêm aquela substância pegajosa após a recristalização em grandes fragmentos. A acetona suja usada para lavar também contém muito disto e mdma. Já pensei em tentar destilar a base livre antes de a cristalizar.

 

[Jordan Belfort]

O seu p era amarelo e não branco, correto?

 

[Tweaker]

A cera era a castanha. Estoque antigo. Ouvi dizer que a nova amarela é muito mais limpa. Ainda não tive oportunidade de o testar.

 

[btcboss2022]

Só o faço uma vez, possivelmente a qualidade dos precursores afecta isto. Utilizo sempre cera em pó, que é mais suja.
Sim, a melhor opção é a destilação a vapor.
Verifiquei e parece que a impureza é mdp2ppol ou semelhante, mas o nome não é importante nesse caso.

 

[Tweaker]

Muito bem, obrigado, parece que o pó é a melhor opção. Tenho uma amostra de pó e o método de conversão é idêntico ao da cera?

 

[btcboss2022]

Sim, exatamente o mesmo.

 

[axecap168]

Btcboss2022, por favor, ajudem-me. Segui a vossa receita para a síntese do pó pmk 28578-16-7 para mdp2p e depois de refluxar ocorre a separação do óleo, mas ainda havia algumas coisas brancas e turvas no óleo e à medida que o óleo arrefecia as coisas brancas e turvas tornavam-se mais espessas como cereais empapados e deixavam-me com muito pouco óleo.
Já alguém viu isto acontecer antes?
O que é que eu fiz de errado, btcboss2022?
Alguém me pode ajudar com isto?
Anexei algumas fotografias.

 

[Jordan Belfort]

Repetir a reação com um pouco mais de água, como se tivesse feito com hcl?

 

[btcboss2022]

OMG! Devia ser destiny ou algo do género hahhaah
Nunca tive qualquer problema em mais de um ano com esse processo e na semana passada aconteceu-me o mesmo com um lote de 15 kg de pó (eram os últimos 15 kg de um lote grande, portanto o mesmo produto)
Tenho 99% de certeza que se trata de armazenamento e tempo de armazenamento, no meu caso armazenei num balde com tampa cerca de 6 meses.
Isolei aquele sólido que parece ser uma espécie de polimerização do material original.

Testei com que produto é que se resolve:
Água: Não
Água ácida: Não
Água alcalina: Praticamente nada
DCM: Não
Metanol: Praticamente nada
Acetona: Não

Estranho, não é? Só se torna líquido a alta temperatura ou com água quente, semelhante ao material original, pelo que as duas únicas opções são:
- Produto não reagido (muito improvável depois de centenas de vezes de realizar o mesmo processo também com o mesmo lote, e deve ser resolvido em água alcalina também)
- Um tipo de polimerização devido ao tempo e às condições de armazenamento.

Pode tentar mais tempo a 90C com o HCL, mas acho que não vai resultar.

O que eu fiz (não quer dizer que seja a solução ou que tenhas de fazer o mesmo)

Adicionei água, mexi e depois DCM e tudo num funil de separação.
A camada superior é a água, a camada intermédia é o sólido e a camada inferior é o óleo DCM+PMK, evaporando depois o DCM.
É uma separação lenta e fi-lo 3 vezes com DCM.
Obviamente que o rendimento é muito inferior ao normal mas mais vale isto do que nada.

Lamento não poder ajudar mais. Eu tive o mesmo problema e tentei resolvê-lo da melhor forma que sei, usando o bom senso e as minhas experiências anteriores.

Talvez um químico o possa ajudar melhor.

 

[axecap168]

Belfort, essa é a reação correcta com HCL.

 

[axecap168]

Btcboss2022
Obrigado pela resposta ao meu post. O pó veio embrulhado num saco de plástico grosso dentro de uma caixa de cartão, como é habitual. Só o recebi há 1,5 meses, mas quem sabe quanto tempo esteve armazenado antes de mim. Guardo-o num local com temperatura ambiente fresca. Fiz 2 reacções no total, 1 reação de 1 caixa e outra reação de outra caixa com os mesmos resultados. Acho que este lote está comprometido. Concordo com "algo é melhor do que nada"
Disse: "Adicionei água, mexi e depois DCM e tudo num funil de separação."
Pergunta...
1. Qual foi a proporção de água e dcm que adicionou ao óleo e durante quanto tempo o mexeu?
2. Quanto é que o rendimento foi inferior?
Vou tentar uma temperatura de 90C ou superior com HCL durante mais tempo, como sugeriu. Se encontrar uma solução, publicá-la-ei aqui e informá-lo-ei.

 

[axecap168]

G.Patton, Gordon Ramsey ou qualquer químico desta comunidade - podem oferecer alguma solução para este problema? Qualquer ajuda é muito apreciada. Desde já, obrigado.

 

[Jordan Belfort]

Colocar o ácido fosfórico branco e o agitador em cima de uma panela de aço inoxidável, juntar tudo e aquecer a 80/90 para ver a reação e, depois de algumas horas de reação, lavar o ácido fosfórico até pH 7.

 

[axecap168]

Belfort, obrigado. Vou experimentar a sua sugestão.

 

[blackburn]

@btcboss2022 Haverá um artigo sobre a síntese de MDMA a partir do óleo PMK (MDP2P: cas 4676-39-5)


/ Obrigado

 

[btcboss2022]

A minha redação diz que, se o precursor não estiver em boas condições, pode haver um sólido no processo?
Nesse caso, todos os processos deveriam tê-lo, correto?

 

[Paranoia]

A seguir, teste de laboratório @btcboss2022 para ICE PURITY & ENIANTOMETER R,S volte para ser atualizado

Controlo de energia

analisis2.energycontrol.org

 

[CryoThio]

É possível substituir a solução de bicarbonato por uma quantidade menor de uma solução de hidróxido, assumindo que têm o mesmo ph?

 

[Jordan Belfort]

O bicarbonato de sódio neutraliza o ácido, mas demasiado bicarbonato de sódio faz com que o restante bicarbonato de sódio fique no óleo, que só pode ser retirado por destilação ou colocando novamente ácido e lixívia na última parte

 

[CryoThio]

Então, se o objetivo é neutralizar o ácido, porque é que uma solução de hidróxido de sódio não poderia substituir a solução de bicarbonato, assumindo que têm o mesmo pH?

Só não percebo porque é que é necessário utilizar uma quantidade tão grande de solução de bicarbonato.

 

[Jordan Belfort]

Pessoalmente, prefiro uma neutralização maior com bicarbonato de sódio e, quando estiver a 5/6, ajustar por último com lixívia.

Se for hcl, o HCL neutraliza-se em NaCl e gases, o que significa que já era uma parte do seu produto

 

[Jordan Belfort]

Interpretei mal, pensei que queria ajustar o pH do óleo após a reação