Fenilaceton (P2P) szintézis benzaldehidből butanon segítségével

[Sneaky.Base]

Ez a módszer félelmetesnek tűnik, otc olcsó vegyszerek.
Miért drága dcm, míg kloroform létezik. Ha szeretne egy hosszú ideig coock ll megérti, hogy a kloroform készítése a munka, amit meg kell tennie.
Az írás fel módszer megosztott itt tökéletes, azt mutatja, hogy írta egy profi . Kíváncsi leszek, hogy van-e bármilyen videó a bout ez a módszer. Tnx a megosztásért ezt a szép írja fel willi

 

[TheNut22]

Igen, én is támogatom, ez az egész szintézis nagyon jól működik.

 

[handle]

Nagyszerű, próbáljuk ki ezt.
1. lépés, folyamatban.
45g benzaldehid + 200ml M.E.K buborékos HCL-gáz 25ml H2SO4-ről 25ml sósav felett. Kb 30perc alatt élénkvörösre változott, most keverjük.

 

[handle]

Elfelejtettem néhány lépést valószínűleg újra kell majd csinálnom, amint kapok egy jó vákuumszivattyút, és némi nátrium-hipokloritot a kloroformhoz. mivel DCM-et használtam, ami nem vagyok benne biztos, hogy működik-e vagy sem?

 

[Labchef]

Byhyde, hogyan vizsgálja a semlegességet? A kivont vízmosást semlegesség szempontjából teszteli? Nem kapok ph-értéket, amikor a szerves réteget vizsgálom. Hogyan teszteljem az oldatot, hogy tudjam, mikor semleges.

 

[TheNut22]

Most, hogy több mint 100 gramm vízzel és savval/bázissal tisztított, de nedves MPB-vel rendelkezem (néhány reakcióból összegyűjtöttem),
A kristályos oldatot kristályokká fogom szárítani, amelyek szobahőmérsékleten nem olvadnak el. Erről tudok képet küldeni, és az acetoxifenilpropénről is tudok képet küldeni, a hozamokkal együtt.

 

[Labchef]

TheNuts22, az MPB-olajat perecetsavval reagáltatta, anélkül, hogy desztillálta volna, vagy megkapta volna a kristályos MPB-sót.

 

[handle]

Az 1. szakasz befejeződött.

 

[TheNut22]

Ugye, te csináltad a buborékolást? A melegítést sósavval végezze el, és jobb eredményeket fog kapni.

 

[handle]

Először a buborékos dolgot csináltam, majd újra a folyadékkal és a fűtési módszerrel, és összeadtam őket, és jó eredményt kaptam az MPB-ről.
Im most a 2. szakasz végén egy lombikot nézek, ami im sejtésem szerint 2-Acetoxi-1-fenil-1-propén aranysárga és kissé viszkózus.
Most a 3. fázisra nézek... az észter hidrolízis során történő felszabadulása...?

 

[handle]

A2-acetoxi-1-fenil-1-propén erős bázissal fenilaceton és ecetsav képződéséhez vezethet egy eliminációs mechanizmuson keresztül, amelyet egy átrendeződés követ. Ez az átalakulás rávilágít az acetoxi-csoport sokoldalúságára a ketonok kialakulásához vezető reakciók elősegítésében.

 

[handle]

Most van ez a fenilaceton, etanol és DCM keveréke . Még 1 lépés, az etanol és a DCM desztillálása. Aztán talán vákuumdesztilláció a fenilaceton.

 

[Labchef]

Handle, vákuummal desztilláltad az MPB olajat, ha nem, akkor mi volt a művelet a buborékolás vagy a hcl melegítés után.

 

[OrgUnikum]

A 160 °C a kívánt hőmérséklet a reakcióban. A víz származhat víz hozzáadásával vízmentes formamidhoz, formamid és ammónium-formiát keverékével (Ingersoll-reagens) vagy 85%-os hangyasav hozzáadásával (16 tömeg% vizet tartalmaz).
160°C-on a reakció több vizet fog kilökni, mint amennyit el akarunk távolítani, ha nem használunk egy erős kondenzátort (Intensiv kondenzátor hűtőköpennyel és tekercs belsejével), amely nagyon hideg vízzel működik, vagy ha a reakciót némi nyomás alatt futtatjuk, ami megemeli a forráspontokat, és így a vizet megtartjuk.

Nem kell követnie az utasításaimat, mivel a Leuckartra vonatkozóan nincsenek, csak javaslatok és figyelmeztetések olyan dolgokra, amelyekről ismert, hogy nem működnek.

Csatolnék néhány cikket, amit érdekesnek találok, de már nem lehet .pdf fájlokat csatolni, ami a minősített beszélgetéseket itt neigh lehetetlenné teszi.

 

[TheNut22]

Igen, 85%-os hangyasavam van, és az ammónium-formiátból jön a víz, amit el kell távolítani. A hangyasavból és az ammóniumformiátból származó vizet el kell távolítani. Ezért használok kézmeleg vizet 2-3 órán keresztül a kondenzátorban. Amikor azt veszem észre, hogy az olvadt formiát és a P2P és más reagensek vagy katalizátorok olvadék harmóniában vannak egymással, akkor a kondenzátort jéghideg vízzel cserélem ki, és apránként emelem a hőmérsékletet, végül ammónium-formiát használata esetén kb. 155-160 C-ra. Formamiddal gyorsabban, de egyenletesen emelem a hőfokot, kb. 165-170 C-ra. Az AlCl3 a legmegbízhatóbb katalizátor, legalábbis az irodalom szerint, és gyakran sikerült a terméket az n-formilszármazékig eljuttatnom. Szerintem minden rosszul sült el, amikor nem tudtam elgázosítani a terméket, de próbáltam vagy H2SO4 + 95%-os etanollal szulfatálni, vagy sósavval + acetonnal. Tényleg ennyire fontos a gázosítás? Még egyszer köszönöm a gyakorlatias választ OrgUnikum!

 

[OrgUnikum]

Senki gázok Amfetamin. A HCl-sója gyakorlatilag használhatatlan, mivel erősen higroszkópos, vizet szív a levegőből, tócsát képez és elfolyik.

Ami fontos, az a szűrés és a mosás, valamint az alapanyag (gőz)desztillációja. Az egész utóreakciós eljárást már kétszer is kiposztoltam ide azt hiszem, lehet jól egyik első hozzászólásom a fórumon.

Az egyetlen általam ismert drog, ami gázosításra alkalmas, az a d-Meth. Már a racém met sem jó rá, mivel akkor ultrafinom kristályokat képez, amiket még vákuummal sem lehet leszűrni, kellene egy szűrőprés vagy ilyesmi. Nagy macera. Inkább titráld és párologtasd el.

 

[TheNut22]

Meg tudná mondani, hogy a keverődarab rossz méretű volt, vagy miért pattogott, amikor megpróbáltam keverni? Új keverődarabot tettem az új 500ml-es rbf-be. Difenidint készítettem dezoxibenzoinból és piperidinből. Megpróbálom újra, mert ez egy nagyon egyszerű szintézis. Legalábbis papíron..hehh. Ez volt az első mágneses keverőm és elrontottam a beállításokat. Most kiverte a biztosítékot, úgyhogy most a kukában van. Egyébként tudnátok tanácsot adni, hogy milyen oldószert és katalizátort kellene, vagy kellene tulajdonképpen használni egy ilyen reakcióban? Ha jól emlékszem, alcl3-at használtam, és a teljes szintézist nem találtam sehol, de követtem néhány szabadalmat (különböző vegyületek deoxibenzoinból és ...). A szabadalom a difenidin különböző analógjaira (pirrolidin stb.) vonatkozott.

És köszönöm a Leuckart-reakcióra vonatkozó tanácsokat! Ki fogom próbálni, ha az új fűtőköpenyem az ajtómban lesz... hehh

 

[TheNut22]

OrgUnikum: Most nem értettem. Nagyon hideg vizet használjak, amit használok, vagy tegyek "nem annyira hideg" vizet a kondenzátorba?
És: Használjak: Azt a kondenzátort, amiben spirál van, vagy tört oszlopot (úgy csináltam, hogy van benne néhány szilánk), vagy
egyenes és szélesebb kondenzátort, vagy használjam a negyedik kondenzátoromat, ahol széles, keskeny, széles, keskeny? Bocsánat, most nincs nálam az asztalomon ezeknek a kondenzátoroknak a megfelelő neve. Mint mindenki észreveheti, nem vagyok túl tapasztalt főző, de elméletből sokat tudok, és csináltam már pár sikeres vegyületet. Azonban a metkatinon az én bravúrom. Sok éve készítem.

 

[wael gph]

A kondenzátor célja, hogy a gőzt gáz halmazállapotból folyékony állapotba kondenzálja. Ez a feladata
A nagyon hideg víz javítja a kondenzátor hatékonyságát
A csavarkondenzátor jól működik, hosszabb térrel rendelkezik, és csavaros fojtással is rendelkezik

 

[TheNut22]

Hű, ezt nem is tudtam! Igen, ez a cél a kondenzátorokon. Azért kérdeztem, hogy a különböző kondenzátoroknál milyen nyomások vannak, mert sehol nem olvastam különböző nyomásokról, de most már igen, szerintem 160 C-on kicsit nagyobb nyomás van a spirál kondenzátorral, mint az egyenes, széles kondenzátorral.

 

[TheNut22]

wael: Tudja, miért használják a DCM-et szinte minden "amin" extrakcióban, annak ellenére, hogy fennáll a veszélye annak, hogy az amintartalmú terméket a diklórmetánban lévő klór elrontja? Az oldószer kétpólusúságáról van szó? Ha igen, akkor miért nem inkább etil-acetát? Hidrogénezésekhez rossz, de aminok kivonására jó.

Olvastam a DCM-re vonatkozó állítást, és arra gondoltam, hogy bázisoldatok keverésekor mindig fennáll a bomlás veszélye az etil-acetát esetében is. A kloroform valószínűleg jobb lenne, de az olyan munkaigényes és drága, hogy még a szükséges mennyiséget is magadnak kelljen előállítani.

A DCM elég drága ott, ahol én lakom.

 

[wael gph]

nem ismeri az igazságot
De hadd mondjam el, hogy alacsony hőmérsékleten biztonságos. Azért kedvelik, mert alacsony a forráspontja, és nem gyullad meg.
Talán a kloroform is közel áll hozzá
A legjobb a dietil-éter, de bánj vele szakértelemmel és kerüld, mert gyulladást okoz, ha gőze nyílt lánggal érintkezik.
Vannak biztonságos alternatívák a toluol, a benzin, a hexán...

 

[wael gph]

Jól értesz a kémiához, ne hagyd, hogy a Dcm vagy a kloroform elbizonytalanítson!
Legyen erős, és próbálkozzon az országában rendelkezésre álló oldószerekkel
Vagy szorozza meg az etanolt kénsavval, és készítsen csodálatos oldószert. Ha hozod ezt a két reagens, a kénsav és az etanol, akkor most emeld fel a zászlót és készíts dietil-étert.

 

[TheNut22]

Most már csak ezt kell elmondanom. Nem akarok előadást arról, hogyan működnek a dolgok papíron. Tudni akarom, hogyan működnek a való életben, a valódi, tényleges szintézisben. Tudom, hogyan kell Leuckartot csinálni, és már vagy 10-15 alkalommal megcsináltam. És elbuktam, mert a "P2P". Most már csak nem akarom elbaszni a dolgokat. Hogy a kondenzátor hogyan működik, elég bosszantó válasz. Szintén ha a bonyolult, de egyszerűen megcsinálható Leuckart reakciót kérdezem, nem akarok semmilyen kioktatást, hogy mi a hőmérséklet, vagy hogyan kell megszabadulni a víztől, tudom. De ha nem tudjátok a választ, kérem a saját tiszteletetekre mindannyian, csak mondjátok, hogy nem tudom. Vagy ez túl kínos? Jesszusom...

 

[Dj.Tizo]

Nem tudnék jobban egyetérteni......az elmúlt években ezreket pazaroltam el, a bs tanácsok követésére......és az Eph be van tiltva az országomban.
Egyszerűen nem tudok rájönni, hogy valami olyan füstölhetőt csináljak, mint a met...
.vagy akár csak egy amfetamin......
A laborfelszerelésről nem is beszélve....
Szóval nem tudnék jobban egyetérteni......
Azért jöttem ilyen oldalakra, hogy tanuljak, mert nem vagyok kémia szakos.....

 

[TheNut22]

Most az új fűtőelemmel/keverővel minden sokkal kevesebb gonddal megy.
Köszönöm mindenkinek... hamarosan visszatérek...

 

[TheNut22]

Használhatok vízmentes réz-szulfátot a pamut szárítócsőben?