Fenilaceton (P2P) szintézis benzaldehidből butanon segítségével

[handle]

Nagyszerű, próbáljuk ki ezt.
1. lépés, folyamatban.
45g benzaldehid + 200ml M.E.K buborékos HCL-gáz 25ml H2SO4-ről 25ml sósav felett. Kb 30perc alatt élénkvörösre változott, most keverjük.

 

[TheNut22]

46 g benzald. (~95%) + 36,8 g MEK + 45 g sósav (18%). 100°C és 115°C közötti hőmérsékleten.
Idő: 4 óra.

Azt hiszem, ezentúl ezeket a mennyiségeket fogom használni, mert ilyen nagy szerves fázist még sosem kaptam, és nem kellett sokkal több reagenset tenni. Először az összes reagenseket ugyanolyan mennyiségben akartam beletenni, mint eddig, de amikor véletlenül 45 g sósavat tettem, pedig ugyanannyi 30 g-ot kellett volna, így a többi reagensből is többet adtam a keverékhez.

A MEK mennyisége arányosan kevesebb lett, mert elfogyott, de ez egyáltalán nem ártott, mert a szerves fázis méretéből ítélve jó volt. Most is kicsit magasabb hőmérsékleten melegítettem. Próbáltam 120-130°C fokon is melegíteni, de több kísérlet után végül is ennél a 100°C körüli foknál kötöttem ki. Az alacsonyabb hőmérsékletek csökkentették a hozamot.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Én csak számok a sztöhometria által mol. És 31,229g mek =46g benzaldehid, és ha figyelembe vesszük, hogy a benzaldehid 95%-os, akkor 29,668-at kapunk.

 

[Osmosis Vanderwaal]

és mek súlya 0,8g ml soooo 37,85ml 36,8g mek= 46MLés 46g benzaldehid 48,02ml. El kell érnem a fiút a buszon, aztán visszajövök, hogy befejezzem ezt a matekfeladatot. Csak gyakorlásképpen csinálom, mivel javítanom kell a kémiai matematikámat. Még ijesztőbb, ha a térfogat és a tömeg között váltogatsz, valószínűleg ez is vitatható, de csak meg akarom fordítani a fejemben és megnézni, mert erre valószínűleg szükségem lesz a jövőben

 

[TheNut22]

46 g benzald. (~95% [43 ml]) + 36,8 g MEK (29,4 ml) + 45 g sósav (18% [41 ml]). 100°C és 115°C közötti fokon. Idő: 4 óra. Mosás után: kb. 45 ml kristályos oldat.

 

[handle]

Az 1. szakasz befejeződött.

 

[handle]

SIKERTELEN KÉRDÉS, valószínűleg a 2. szakaszban megbukott! Mivel 49%-os ecetsavat használtam és nem jégsavat.

Nincs csapadék.

 

[handle]

A cowboy csak így tudta tesztelni, hogy készített-e fenilacetont. Nincs met = nem fenilaceton.

 

[B APPLE]

25-30 L-es szakaszos reaktor reflux kondenzátorral és fűtőrendszerrel Megkérdezhetem, hogy mi ez?

 

[handle]

NEM!

 

[Osmosis Vanderwaal]

Úgy tűnik, hogy egy szakaszos reaktor és egy "reflux kondenzátor", ami feltételezem, hogy egy alihn kondenzátort jelent, nem néztem meg a linkeket, de ezek voltak a szavak

 

[Osmosis Vanderwaal]

Ez aztán a komoly piros anyag. Általában a vörös számomra a rengeteg hcl-t jelenti, de talán nem ebben az esetben, idk. Én úgy találtam, hogy 4:1, hcl(l) :H²SO⁴ a megfelelő mennyiség, ami az összes kénsavat felhasználja. Biztos, hogy 3:1 még mindig gázos lesz. Volt egy szárítócső online a gázzal?

 

[handle]

első próbálkozásra nincs szárítócső. legközelebb közvetlenül hozzáadom a HCl-savat.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Soha nem próbáltam ezt a reakciót olvastam, amikor közzétették, de nem azzal az elmével, hogyni fogom csinálni. Úgy tűnik, hogy sokkal kevésbé stresszes, mint a Glaciadates és a kínai állampolgárok. Mek nem nézik. Megvágták, hogy mire lehet használni, így már nincs a barkácsáruk polcain, de megrendelhetem. A benzaldehid is kemény, de azt hiszem, tudok szerezni, vagy szintetizálni.

 

[handle]

Hamarosan újra megpróbálom. Most már tudom, hogy a "cowboy-módszer" nem működik.

 

[B APPLE]

Ennek egy reflux kondenzációval rendelkező reakcióforralónak kell lennie.

 

[B APPLE]

Megkérdezhetem, hogy az 1. lépésben desztillált víz hozzáadása után szükséges-e a rétegek szétválasztása, majd kloroformmal történő extrakció?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Hát ez egy reakció...lombik. ott nincs reflux kondenzátor, amit én látok. Itt refluxálok egy Erlymeyer-lombikot és egy Alihn kondenzátort használva, egy 110°-os lefordított, magnézium-szulfáttal teli szárítócsővel.

 

[TheNut22]

Nem értem, hogy miért gázolod el.