Amfetaminden en basit Metamfetamin sentezi
- Thread starter G.Patton
- Start date
Yarışmayacağı sonucuna nasıl vardığınızı açıklayabilir misiniz? Aslında bilmek istiyorum, sizi sorgulamıyorum.
Bunu 
adresini sorgulamak olarak algılamıyorum. Burada birbirimize bilgi konusunda yardımcı olmak için bulunuyoruz. Bu dönüşümü denemediğim için (ne rasemik ne de D-amfetaminden) sadece Rhodium'un notlarına güvenebilirim.
Bu arada ben olsam sadece rasemik amfetamin kullanırdım, çünkü Metamfetamin de amfetaminle aynı yöntemlerle çözülebilir ve nihai sonuçlar bilinmezken neden değerli D izomeri riske atılsın.
"Formaldehit ve Alüminyum Amalgam
N-Metil-amfetaminler, karşılık gelen amfetaminin formaldehit ile reaksiyonu ve asit yokluğunda indirgenmesi ile hazırlanmıştır. Böylece, 350 ml alkol ve fazla miktarda alüminyum amalgam içinde 1 mol serbest amfetamin (136 g) ve 1 mol sulu formaldehit (81 ml %37 veya 75 ml %40) karışımı birkaç saat boyunca indirgendi, su eklendi, alüminyum hidroksit süzüldü, çözelti asitlendirildi ve buharlaştırıldı ve serbest baz alkali vasıtasıyla ayrıldı ve hidroklorüre dönüştürülmüş fenil-N-metilizopropilamin elde edildi, mp 140°C. Benzer şekilde, alüminyum ve 1 mol formaldehit içeren alkolde 70 g d-amfetamin, fosfat tuzuna dönüştürülen d-metamfetamin vermiştir. 1-Fenil-2-aminopropanol de benzer şekilde efedrin vermiştir.
(Vurgular bana ait.)
Her neyse, yine de bu sentezi gerçekten denemiş ve bununla ilgili gerçek hayat deneyimi olan herkesi deneyimlerini paylaşmaya davet ediyorum. Bir noktada deneyeceğim, ancak çok fazla malzeme ve zamanı feda etmeden önce gerçekten işe yaradığını bilmek harika olurdu. Diğer seçenek P2NP'den başlayarak imine indirgemek ve daha sonra asidik ortamda P2P'ye hidrolize etmektir, ancak bu daha sonra P2P'nin metilamin ile daha fazla aminasyonunu içerir ki bence zaten bir tane olduğu için aşırıdır (benzaldehitin nitroetan ile yoğunlaşmasını takiben). Benim kullanacağım yöntem ayrıca, örneğin demir katalizör üzerinde indirgemek için oldukça fazla Asetik asit gerektirir ve ardından asitle hidrolize olur. Bunu deneyen kimse yoksa, bir karşılaştırma yapacağım ve forum üyelerine bildireceğim.
adresini sorgulamak olarak algılamıyorum. Burada birbirimize bilgi konusunda yardımcı olmak için bulunuyoruz. Bu dönüşümü denemediğim için (ne rasemik ne de D-amfetaminden) sadece Rhodium'un notlarına güvenebilirim.Bu arada ben olsam sadece rasemik amfetamin kullanırdım, çünkü Metamfetamin de amfetaminle aynı yöntemlerle çözülebilir ve nihai sonuçlar bilinmezken neden değerli D izomeri riske atılsın.
"Formaldehit ve Alüminyum Amalgam
N-Metil-amfetaminler, karşılık gelen amfetaminin formaldehit ile reaksiyonu ve asit yokluğunda indirgenmesi ile hazırlanmıştır. Böylece, 350 ml alkol ve fazla miktarda alüminyum amalgam içinde 1 mol serbest amfetamin (136 g) ve 1 mol sulu formaldehit (81 ml %37 veya 75 ml %40) karışımı birkaç saat boyunca indirgendi, su eklendi, alüminyum hidroksit süzüldü, çözelti asitlendirildi ve buharlaştırıldı ve serbest baz alkali vasıtasıyla ayrıldı ve hidroklorüre dönüştürülmüş fenil-N-metilizopropilamin elde edildi, mp 140°C. Benzer şekilde, alüminyum ve 1 mol formaldehit içeren alkolde 70 g d-amfetamin, fosfat tuzuna dönüştürülen d-metamfetamin vermiştir. 1-Fenil-2-aminopropanol de benzer şekilde efedrin vermiştir.
(Vurgular bana ait.)
Her neyse, yine de bu sentezi gerçekten denemiş ve bununla ilgili gerçek hayat deneyimi olan herkesi deneyimlerini paylaşmaya davet ediyorum. Bir noktada deneyeceğim, ancak çok fazla malzeme ve zamanı feda etmeden önce gerçekten işe yaradığını bilmek harika olurdu. Diğer seçenek P2NP'den başlayarak imine indirgemek ve daha sonra asidik ortamda P2P'ye hidrolize etmektir, ancak bu daha sonra P2P'nin metilamin ile daha fazla aminasyonunu içerir ki bence zaten bir tane olduğu için aşırıdır (benzaldehitin nitroetan ile yoğunlaşmasını takiben). Benim kullanacağım yöntem ayrıca, örneğin demir katalizör üzerinde indirgemek için oldukça fazla Asetik asit gerektirir ve ardından asitle hidrolize olur. Bunu deneyen kimse yoksa, bir karşılaştırma yapacağım ve forum üyelerine bildireceğim.
Herkese merhaba,
Bu yüzden artık ilerlememde ilerlemenin ve Kristal Metamfetamin (ICE) üretimine bakmaya başlamanın zamanı geldi, "normal" Metamfetaminlerle ilgilenmiyorum.
Bu yüzden adımları yayınlayarak ve sorularımı sorarak başlayayım, bilgili herhangi birinin girdisini takdir ediyorum.
Adım:
Bu yüzden artık ilerlememde ilerlemenin ve Kristal Metamfetamin (ICE) üretimine bakmaya başlamanın zamanı geldi, "normal" Metamfetaminlerle ilgilenmiyorum.
Bu yüzden adımları yayınlayarak ve sorularımı sorarak başlayayım, bilgili herhangi birinin girdisini takdir ediyorum.
Adım:
- Amfetamin tuzunu %20 NaOH su çözeltisine pH 12'ye kadar ekleyerek 1 mol amfetaminsiz (1) baz elde etmelisiniz. 15 dakika karıştırın ve amfetaminsiz bazı DCM veya petrolium eter 3 x 75 mL ile ekstrakte edin.
S: Amfetamin içermeyen baz ve ardından tuz diyor, amfetamin yağında olduğu gibi serbest baz mı yoksa kuru amfetamin mi demek istiyor, tahmin edersem amfetamin sülfat demek istiyor.
- Al amalgam hazırlayın. Aşağıdaki konuda açıklandığı gibi amalgam yapmak için yaklaşık ~70 g Al folyo ve 1,62 g cıva(II)nitrat (Hg(NO3)2) kullanmanız gerekir.
S: Burada soru yok
- 1 mol amfetamin freebaz (136 g) ve 1 mol sulu formaldehit (2) (81 mL %37 veya 75 mL %40) karışımı 350 mL EtOH (etanol) içinde 5 L'lik yuvarlak dipli şişede reflü kondansatörü ve önceden hazırlanmış fazla miktarda alüminyum amalgam ile birlikte.
S: 1. adımdaki ekstrakt, 81 mL %37'lik sulu formaldehit ve 350 mL EtOH ve alüminyum amalgam ile birlikte 5 L'lik yuvarlak dipli bir balona dökülür?
- Reaksiyon sıcaklığını ~50-60 °C'nin altında tutmak için imin (3) yaklaşık iki saat boyunca indirgenmiştir. Reaksiyon çok şiddetli hale gelirse soğutma uygulanmalıdır.
S: 3. adımdaki reaksiyon, tepegöz karıştırıcı veya manyetik karıştırıcı ile karıştırılır ve reaksiyon kütlesini 60c sıcaklığın altında tutmak için bir soğutucu ile birleştirilir.
- 1 L soğutulmuş damıtık su reaksiyon kütlesine eklenir, alüminyum hidroksit süzülür.
S: Reaksiyona1 L soğuk su ekleriz ve alüminyum kalıntılarından temizlemek için filtreli bir buchner hunisi kullanırız?
- Reaksiyon kütlesi DCM veya petrolium eter 3 x 75 mL ile ekstrakte edilir. Ekstraktlar pH 3'e kadar %20 HCl ile muamele edilir. Filtrasyondan çıkan su tabakası pH 12'ye kadar %20 NaOH aq ile alkalileştirilir ve DCM veya petrolium eter 3 x 75 mL ile ekstrakte edilir. Metamfetamin (4) içeren organik katmanlar birleştirilir, vakumda konsantre edilir ve susuz Na2SO4 veya MgSO4 üzerinde kurutulur.
S: Bunu hiç anlamıyorum, benim için çok belirsiz.
Burada iki farklı katman olması gerektiğini anlıyorum. Yani sanırım 5. adımdan itibaren soğuk suyu eklediğimizde ve reaksiyonu alüminyum kalıntılarından süzdüğümüzde. İki katmana ayrılacak. Biri organik diğeri sulu tabaka.
Organik tabaka DCM 3 x 75mL ile ekstrakte edilir ve ardından %20 HCl ile pH3'e kadar muamele edilir
Sulu tabaka (su tabakası) %20 NaoH ile pH 12'ye kadar muamele edilir ve ardından DCM 3 x 75mL ile ekstrakte edilir.
Her iki katman da ekstrakte edildikten ve işlendikten sonra birleştirilir, vakumda konsantre edilir (isteğe bağlı) ve Na2SO4 kullanılarak kurutulur.
Yanılmıyorsam, bu adım Metamfetamin serbest bazımızı (Meth-oil) elde ettiğimiz yer mi?
- Metamfetamin hidroklorürün hazırlanması, organik tabaka üzerinden kuru HCl gazının kabarcıklandırılmasıyla gerçekleştirilir. Çökelti emme filtrasyonu ile süzülür, kurutulur. Ayrıca, aşağıdaki yöntemlerle Buz metamfetamini yetiştirebilirsiniz.
S: Bunu hiç anlamıyorum, benim için çok belirsiz.
Yanlış değilsem, bu Metamfetamin freebazı (Meth-oil) Metamfetamine kristalize ettiğimiz adım mı?
Sorumla ilgili girdileriniz ve bilgileriniz için teşekkür ederim.
Saygılarımla
Not: Yönetici lütfen bu sentezi yapışkan hale getirebilir mi?
- By G.Patton
1. Amf içermeyen baz (amf yağı) elde etmelisiniz. 2. %20 aq NaOH çözeltisine 1 mol tuz eklersiniz ...
3. >81mL %37 sulu formaldehit ve 350mL EtOH
Zaten birleştirilmiş olmalılar
4. +
5. +
6.>Organik katman DCM 3 x 75 mL ile ekstrakte edilir ve ardından pH3'e kadar %20 HCl ile muamele edilir
Tüm karışımı DCM ile ekstrakte etmeniz gerekir. Bu ekstraksiyondan sonra, pH 12'ye alkalize edilmesi ve tekrar ekstrakte edilmesi gereken sulu bir tabaka elde edersiniz. Daha sonra, bu DCM ekstraktlarının her ikisi de (Meth içeren) birleştirilmeli, kurutucu üzerinde kurutulmalı ve çözücü damıtılmalıdır. Metamfetamin yağı elde edersiniz.
7. İki seçenek vardır. Birincisi, HCl gazını buble yaparsınız ve rasemik amfetamin hidroklorür elde edersiniz. İkincisi, D-meth'i l- veya d-tartarik asit ile ayırır ve büyük meth parçaları elde edersiniz.
3. >81mL %37 sulu formaldehit ve 350mL EtOH
Zaten birleştirilmiş olmalılar
4. +
5. +
6.>Organik katman DCM 3 x 75 mL ile ekstrakte edilir ve ardından pH3'e kadar %20 HCl ile muamele edilir
Tüm karışımı DCM ile ekstrakte etmeniz gerekir. Bu ekstraksiyondan sonra, pH 12'ye alkalize edilmesi ve tekrar ekstrakte edilmesi gereken sulu bir tabaka elde edersiniz. Daha sonra, bu DCM ekstraktlarının her ikisi de (Meth içeren) birleştirilmeli, kurutucu üzerinde kurutulmalı ve çözücü damıtılmalıdır. Metamfetamin yağı elde edersiniz.
7. İki seçenek vardır. Birincisi, HCl gazını buble yaparsınız ve rasemik amfetamin hidroklorür elde edersiniz. İkincisi, D-meth'i l- veya d-tartarik asit ile ayırır ve büyük meth parçaları elde edersiniz.
Merhaba,
Takip sorusu, 2. adım.
NaBH4 veya LiAlH4 Al/Hg'nin yerini alabilir mi?
Eğer evet ise, bu sentez için 70g yerine geçecek ağırlık nedir?
Saygılarımla
Takip sorusu, 2. adım.
NaBH4 veya LiAlH4 Al/Hg'nin yerini alabilir mi?
Eğer evet ise, bu sentez için 70g yerine geçecek ağırlık nedir?
Saygılarımla
- By G.Patton
Bence evet, 1-1,2 molar fazlalık uygundur. 70 g'ı nereden aldınız?
Düzenleme: Nereden aldığınızı fark ettim.
Düzenleme: Nereden aldığınızı fark ettim.
- By btcboss2022
Sadece 3 mol ve 3.6 mol NaBH4 ile amalgam yerine ve diğerleri gibi soğuk atmosferde NaBH4 indirgemeleri ile sentez yapıyorum şu anda tamam görünüyor yarın nihai sonucu güncelleyeceğim şimdi karıştırmayı bıraktım.
Altıncı noktada, organik tabakayı HCl ile PH3'e işlemeden önce ekstrakte etmem ve daha sonra ekstrakte etmek için su tabakasını bazikleştirmem gerekiyor mu?
Neden asitle muamele etmeden önce ilk ekstraksiyon yapılıyor ve tekrar ekstrakte edilmeyecekse neden asit yapılıyor?
Tüm karışımı bazikleştirmek ve bir kez ekstrakte etmek daha iyi değil mi? Ya da bir kısmı asitte ekstrakte etmek daha iyiyse, sanırım önce değil, işlemden sonra yapılmalıdır, değil mi?
Madde 6'da garip bir işlem var.
Benim formol %40 metanol çözeltisindeydi, bu durumda NaBH4 reaksiyonu için kurutmama gerek yok, eğer çözeltiniz su ile ise NaBH4 indirgemesi kullanmak istiyorsanız sülfat ile kurutmalısınız.
Teşekkürler.
Altıncı noktada, organik tabakayı HCl ile PH3'e işlemeden önce ekstrakte etmem ve daha sonra ekstrakte etmek için su tabakasını bazikleştirmem gerekiyor mu?
Neden asitle muamele etmeden önce ilk ekstraksiyon yapılıyor ve tekrar ekstrakte edilmeyecekse neden asit yapılıyor?
Tüm karışımı bazikleştirmek ve bir kez ekstrakte etmek daha iyi değil mi? Ya da bir kısmı asitte ekstrakte etmek daha iyiyse, sanırım önce değil, işlemden sonra yapılmalıdır, değil mi?
Madde 6'da garip bir işlem var.
Benim formol %40 metanol çözeltisindeydi, bu durumda NaBH4 reaksiyonu için kurutmama gerek yok, eğer çözeltiniz su ile ise NaBH4 indirgemesi kullanmak istiyorsanız sülfat ile kurutmalısınız.
Teşekkürler.
- By G.Patton
Merhaba, uzun cevap için özür dilerim.
Asit-baz ekstraksiyonu var: pH3 yapmalısınız, ekstrakte etmelisiniz. Sonra, alkali pH yapın ve tekrar ekstrakte edin. Ekstraktlar (organik katman) birleştirilir.
Ne demek istiyorsunuz? Bu tipik asit-baz ekstraksiyonudur. Bu prosedürün teorisini Ekstraksiyon başlığımda okuyabilirsiniz.
Asit-baz ekstraksiyonu var: pH3 yapmalısınız, ekstrakte etmelisiniz. Sonra, alkali pH yapın ve tekrar ekstrakte edin. Ekstraktlar (organik katman) birleştirilir.
Ne demek istiyorsunuz? Bu tipik asit-baz ekstraksiyonudur. Bu prosedürün teorisini Ekstraksiyon başlığımda okuyabilirsiniz.
Hey Patton, bulunduğum yerde susuz Cıva(II) nitrat bulamıyorum ama Cıva(II) nitrat monohidrat, (Hg(NO3)2).H2O bulabiliyorum. Alüminyum amalgam özetinde suyun gerekli olduğunu okudum. Bu monohidrat versiyonunun kullanılabileceği anlamına mı geliyor?
Merhaba, nitrat yerine cıva ii klorür kullanabilir miyim?
Yaklaşık olarak... 100g od Amph'den ne kadar Meth yapılabilir?
Yaklaşık olarak... 100g od Amph'den ne kadar Meth yapılabilir?
evet, suda çözünebilen herhangi bir cıva tuzu uygundur
İyi bir verimi var, tam olarak söyleyemem ama iyi, kesinlikle %50'nin üzerinde
İyi bir verimi var, tam olarak söyleyemem ama iyi, kesinlikle %50'nin üzerinde
