İndirgemeden sonra, aminin çoğu IPA'da olacaktır, IPA ile sudan çıkarmayı deneyebilir, birleştirilmiş IPA'yı temizleyebilir ve kurutabilirsiniz. Daha sonra IPA'da %20 H2SO4'e erişirseniz içine düşersiniz. pH 7 veya 6.5'e kadar, ayrıntıları hatırlayamıyorum. Meskalin hemisülfat oluşturacaksınız, yani 2 mesc. molekülüne 1 sülfürik asit. Veya 1/2 mol H2SO4 miktarı (nitrostirenden kabaca %80 verim için hesaplanmıştır).
Sonuçta bazikleştirmenize gerek yok. Reaksiyonu NaOH ile söndürmeye gerek yok. Bakırı hızlı bir şekilde filtrelemek, IPA ile sulu katmanın 2 katını çıkarmak, birleşik IPA'yı iki kez %50 K2CO3 çözeltisi ile temizlemek daha iyidir. Ardından magnezyum sülfat ile kurutun, magnezyum sülfatı yerçekimi ile süzün. Ardından IPA içinde %20 H2SO4 (%98 temiz konsantre H2SO4'ten hazırlanmıştır) damlatın.
Eğer H2SO4'ünüz yoksa HCl kullanın, bu durumda serbest baz meskalin yağı kalana kadar IPA'yı buharlaştırın veya damıtın. Daha sonra yavaşça %80 mol HCl (kaba tahmin) ile seyreltin (kaba tahmin). Tuzlama yaparken her zamanki gibi dikkatli olun. HCl için pH 5 - 6'yı hedefleyebilirsiniz. Her zaman bir kerede serbest yağın sadece yarısını yapabilirsiniz, eğer pH'ı aşarsanız, sanırım pH'ı dengelemek için her zaman biraz mesc. freebase dökebilirsiniz.
Şimdi sadece mesc. hcl ile deneyimim var, bu noktada Mesc. HCl'nin bu yapışkan pis çamurunu elde etmek için suyu bir kez daha buharlaştırmanız gerekir. HCl, bunu KOH ile 10 - 11 pH'a kadar serbest bırakmanız ve daha temiz bir form elde etmek için tekrar HCl ile tuzlamanız gerekir. KOH ile bazladıktan sonra DCM ile 3x ekstrakte edin, HCl miktarını tekrar hesaplayın ve HCl'yi seyreltin. HCl'yi damlatın, dikkatlice izleyin, 7 pH'ı geçtikten sonra çok hızlı düşer, bazen ihtiyacınız olan tek şey bir veya iki damla daha fazladır.
Daha sonra DCM'yi ve ardından suyu damıtın / buharlaştırın. Daha temiz bir ürün elde etmelisiniz. Belki turuncu bir macun.
Şimdi bunu çoğunlukla kuruduktan sonra alın ve vakum altında soğuk etil asetat, ardından soğuk aseton ile temizleyin. Bol miktarda aseton.
Bir dahaki sefere önce ham mesc. hemisülfat hazırlayacağım. İlk HCl'den çok daha temiz olmalı. O zaman rapor vereceğim.
DCM kullanmaya gerek yok, başlangıçta IPA katmanını doğrudan tuzlamalısınız. Aminin çoğu orada!
Gerçek reaksiyona gelince, bununla ilgili bir sorunum yok. Bakır klorürü bir kerede reaksiyon karışımınızın ortasına damlatmaya çalışın. Bu şiddetli bir reaksiyondur, bu nedenle daha büyük miktarlarla çalışıyorsanız, bakır klorür damlasının tamamı için SADECE büyük bir kaba aktarmayı unutmayın. Belki 5 L veya 20 L'lik bir beher, sonra her şeyi yuvarlak tabanlı şişenize geri dökün ve deli gibi karıştırın, biraz ısıtın, böylece 75 C'ye ısınır. Bakır klorürü düşürdükten sonra, 1 saat - 1 saat 30 dakika boyunca döndürün.
Ayrıca her şeyi çok uzun süre dışarıda bırakmayın, reaksiyonu sodyum borhidrür ile ve hemen ardından bakır ile aynı anda yürütmeniz gerektiğini düşünün.
