1-Fenil-2-propanon (P2P) Leuckart aminasyonu ile amfetamin ve metamfetamin. Küçük ölçekli.

[Hank Schrader]

Tabloyu sizlerle paylaşacağım.

 

[OrgUnikum]

Belki de 200 ve 210 °C gibi 180 °C'nin üzerindeki sıcaklıkların P2P'yi ve hatta Formamidi tamamen yok ettiğini, ortaya çıkan buhar ve gazların oldukça zehirli olduğunu eklemek doğru olacaktır. Kondansatörün üstünden gelen her şeyi dışarıya havalandırın! Ciddiyim!
180°C'nin altında, daha iyisi 175°C'nin altında tutun ve Kızılötesi termometreyi kullandığınız şişeye/ayara göre kalibre edin, aksi takdirde ne kadar sıcak olduğunu asla tam olarak bilemezsiniz.

İyi şanslar

 

[ZACARIASKLK123]

Ama kaç dakika, belirtildiği gibi 30 dakika mı yoksa 60w'da üç bölüme ayrılmış 10 dakika mı? 150 - 160C?

• Toplam 15 dakika mı? Çünkü bazılarının bunu yaptığını okumuştum.

Mikrodalga reaktörü olan bir meslektaşım olduğu için bu sentezi denemek istiyorum.

G.Patton @William Dampier Bu konuda bir fikriniz var mı?

• Ya da belki de reaksiyonun sonu gazların salınımı durduğunda belirlenir?

 

[OrgUnikum]

Makaleyi ekliyorum, kendiniz de bakabilirsiniz. Başka bir yerde, birisinin Formamid ayrışmasını önlemek için 175 ° C'yi aşmayan sıcaklıklarda modifiye edilmiş bir ev tipi mikrodalgada (kondansatör için delik)% 80 gibi iyi verim iddia ettiği bir yazı gördüm. Bu konuda daha fazla ayrıntı verilmemişti.

 

[Hank Schrader]

Ürünün saflığına bayılıyoruz.
Dekstrometamfetamin sentezlemek için birçok yol denedim.
Leuckart, amalgam, elektroliz yöntemi, reaktör, bor hidrür.
Sentezlenmiş efedrinden metamfetamin elde etmek için bir yöntem de test edildi.
Efedrin çeşitli yollarla elde edilmiştir.
Tüketicilerim için yüksek aktiviteye ve kristal saflığına sahip en iyi ürünü buldum.
1kg dekstrometamfetamin elde etmenin maliyeti sadece ~220-250 Euro'dur

 

[googie]

Efedrin sentezi belki de α-metilamino-propiofenon hidroklorür ve nabh4 içeriyor mu?

 

[OrgUnikum]

Rasemik Meth'in bu güzel kristalleri oluşturması için ne kadar N-Iso gerekiyordu?

 

[BamBam]

7. Ham metamfetamin içermeyen baz, Kugelrohr damıtma aparatı (isteğe bağlı) yardımıyla vakum altında (2 mbar, 60-100 °C) damıtılarak berrak ila soluk sarı bir yağ olarak metamfetamin elde edilir (2,5 g, %42).

Diğer seçenek nedir? Basit, fraksiyonel veya buhar distilasyonu? Kugelrohr damıtma aparatınız yoksa?

 

[UWe9o12jkied91d]

Karışımınız çok geniş bp aralığına sahip kolayca ayrılabilen bileşenlere sahip, bu nedenle fraksiyonel değil.
Ürününüz bp'ye ulaşmadan önce bozunur, hatta birincil amin türevinden daha fazla bozunur, bu nedenle normal damıtma da yapılmaz.
Buhar, alkali hidrolizi önlemek için tercihen en fazla %35 NaOH'lik bir alkali çözeltiden elde edilmelidir.

Herhangi bir şekilde bunu tercih ederseniz, toluen gibi bir şey kullanarak bazik çözeltiden bir çözücü ekstraksiyonu da gerçekleştirebilirsiniz, organik tabakayı sıyırın ve ph 2-3'e asitleyin ve ardından su ekleyin. Daha sonra eklenen bu su ayrılır ve organik kısım atılır. Aq tabakası bazik olarak tutulur ve temiz çözücü ile yeniden ekstrakte edilir.

 

[BamBam]

Teşekkürler dostum, çok makbule geçti

 

[roths*****33]

Buhar distilasyonunda NaOH'ın işlevi nedir?

 

[roths*****33]

Buhar distilasyonunda NaOH'ın işlevi nedir?

 

[BamBam]

Alkali hidrolizi önleme konusunda bana biraz daha bilgi verebilir misiniz?
Reaksiyonu yaptım ve şimdi toluen içinde koyu bir yağ olarak ürettim.
Rm'ye su ekleyerek sadece buharla damıtabilir miyim yoksa aq Noah çözeltisi eklemek daha mı iyi olur?

 

[Win Win]

Merhaba efendim, içeriğinizi takip etmek istersem. Önce bmk'yi p2p'ye mi çevirmeliyim? Sonra p2p amfetamine mi dönüşecek? Son amfetamin metamfetamine mi dönüşüyor?

 

[googie]

Neden amfetamin -> metamfetamin?

P2P ile doğrudan meth'e gidebilirsiniz.

 

[masterpell]

Benzen başka maddelerle değiştirilebilir mi? Susuz aseton ipa ile değiştirilebilir mi

 

[G.Patton]

Merhaba, evet. Benzen yerine DCM, eter, toluen veya ksilen kullanabilirsiniz. Ve evet, aseton IPA ile değiştirilebilir.

 

[btcboss2022]

Son zamanlarda D-Meth için Leuckart rotası ve NaBH4 rotasını değiştirmeye başladım ve
Leuckart rotasında iki kez garip bir durum yaşadım.
Tartarik izomer ayrımından sonra, ayrımı yeniden yapmak için katı kısmı alkaliye çevirdiğimde, freebaz alt katmana gidiyor.
Bu sadece Leuckart yolundan L-meth freebase ile oldu, ayırmadan önce alkali ortamda rasemik olduğunda üst tabaka, izomer ayırmadan sonra sıvı kısım (D-meth freebase) alkali olduğunda da olması gerektiği gibi üst tabaka, ancak Lmeth freebase hayır.
Garip ve açıklamam yok, aynı duruma sahip olan veya bunun neden olduğunu bilen biri var mı bilmiyorum.
Teşekkürler.

 

[btcboss2022]

Tamam, bir asit-baz yıkama yaptım ve asit fazında, diğer safsızlıklar gibi çözücüde çözünmeyen ve suda kalmayan, sadece dibe inen bir safsızlık ortaya çıktı.
Muhtemelen Leuckart işlemi sırasında birçok şeyi aynı anda yaparken hata yaptım hahah
Şaşırtıcı olan neden sadece izomer ayrımından sonra ve sadece Lmeth tarafında göründüğüdür çünkü aynı yıkamayı Dmeth freebase için yaptım ve görünmedi, en azından merak uyandırıyor
Resim, asit faz çözücü üst tabaka su ile serbest baz médium tabakasından ve alt tabakada bilinmeyen yapışkan safsızlıktan alınmıştır.

 

[w2x3f5]

İlk fotoğraftaki renk bile önemli bir safsızlık içeren kirli yağınız olduğunu söylüyor, Leuckart-Wallach'tan sonra amini damıttınız mı? Leuckart'ın çeşitli ikincil/üçüncül aminlerin ve muhtemelen diğer bazı safsızlıkların bir karışımını verdiği bilinmektedir. Hank Schrader, Leuckart-Wallach reaksiyonunda safsızlık oluşumunun daha ayrıntılı olarak ele alındığı çalışmadan bir alıntı yayınladı.
Ayrıca, aminin serbest bazının düşük saflığı nedeniyle izomerlerin ayrılması tatmin edici olmayabilirdi.

 

[btcboss2022]

Cevabınız için teşekkürler.
Hangi yolu kullanırsam kullanayım izomer ayrımından sonra her zaman freebazı yıkar ve temizlerim.
Bu sadece büyük ölçekte ekonomik bir mesele.
Tüm rasemik freebazı temizlemek için sadece ayrılmış kısımla aynı miktarda reaktif kullanmazsınız.
Resimde freebazı nerede gördüğünüzü bilmiyorum, dikkatli okursanız su tabakasında olduğu için görmenin mümkün olmadığını göreceksiniz.
"Kirli" freebazın ayrılması hakkında (ekstrakte edildi ve kurutuldu) size düzgün çalıştığını söyleyebilirim, kanıtı elde edilen son şeydir (resim eklendi) ve ayrıca işlemi L freebaza her yeniden yaptığımda daha az D freebaz elde ediyorum, bu yüzden işe yarıyor.
Bu "safsızlığı" izole ettim ve DCM'de çözünüyor ancak Hexane'de çözünmüyor ve şimdi bu bir ikilem Hexane bu tür ürünler için yeterince iyi bir çözücü değil mi yoksa DCM bazı organik safsızlıkları mı çözüyor bilmiyorum :-(
Teşekkürler

 

[btcboss2022]

Resmi unuttum, özür dilerim.

 

[btcboss2022]

Resmi unuttum, özür dilerim.

 

[w2x3f5]

Soru şuydu: izomerleri ayırmadan önce aminin serbest bazını saflaştırdınız mı? Leuckart safsızlıkları ikincil/üçüncül aminlerdir ve yalnızca aminin serbest bazının damıtılmasıyla giderilebilir.
Soru şuydu: izomerleri ayırmadan önce aminin serbest bazını saflaştırdınız mı? Leuckart safsızlıkları ikincil/üçüncül aminlerdir ve yalnızca aminin serbest bazının damıtılmasıyla giderilebilir. Ben size izomerizasyondan sonra değil, izomerizasyondan önce serbest bazı nasıl saflaştırdığınızı sordum.
Damıtılmış yağ ile izomerleri ayırmada hiç sorun yaşamadım ve p2p meth veya amp veya p2np amp olması fark etmez.
D-tartarik asidin L-izomerinin tuzunu izole ederken (alkolün damıtılması), elimde hafif sarımsı renkte yoğun, yapışkan bir yağ kaldı.

 

[w2x3f5]

Kristal, D ve L izomerlerinin karışımından da elde edilebilir, ben şahsen yaptım. Dönme açısını ölçmediniz.

 

[w2x3f5]

Size özel mesaj olarak kirli amin yağından elde edilmiş bir cam fotoğrafı gönderebilirim. Vakum distilasyonu olmadan büyük cam parçaları elde etme olasılığını inceledim, ayrıca izomerlere ayırma yoktu.

 

[btcboss2022]

Ne kadar saf meth freebase'in buhar distilasyonu yaptığım gibi göründüğünü biliyorum ve vakum da yaptım, pic freebase'in hala ekstrakte edilmesi ve kurutulması gerektiğini düşünmelisiniz, ancak açıkladığım gibi, distilasyonlardan kaçınarak bu freebase'den distile olandan tamamen aynı saf ve güçlü nihai ürünü elde edebiliyorum, onları ayırt edemezsiniz aslında kimse bana üründeki herhangi bir farktan bahsetmedi ve süreci uzun zaman önce söylemeden değiştirdim ve laboratuvar raporları tamamen aynı saflığı gösteriyor %
Fotoğrafları aldığıma sevindim, teşekkürler.