Efter reduktionen kommer det mesta av aminen att vara i IPA, du kan försöka extrahera från vattnet med IPA, rengöra den kombinerade IPA och och torka den. Sedan släpper du in om du får tillgång till 20% H2SO4 i IPA. Till pH 7 eller 6,5 kan inte komma ihåg detaljerna. Du kommer att skapa meskalinhemisulfatet så 2 mesc. molekyler till 1 svavelsyra. Eller 1/2 mol mängd H2SO4 (beräknat för ett grovt 80% utbyte från nitrostyren).
Du behöver inte basifiera trots allt. Inget behov av att släcka reaktionen med NaOH. Bättre att snabbt filtrera bort kopparen, extrahera 2x det aq. skiktet med IPA, rengör den kombinerade IPA med en 50% lösning av K2CO3 två gånger. Torka sedan med magnesiumsulfat, gravitationsfiltrera av magnesiumsulfatet. Droppa sedan i 20% H2SO4 i IPA (beredd från 98% ren koncentrerad H2SO4).
Om du inte har någon H2SO4, använd HCl, i detta fall avdunsta eller destillera IPA tills du är kvar med freebase meskalinolja. Droppa sedan långsamt i en 80% mol ekv. av HCl (grov uppskattning), utspädd (grov uppskattning). Var försiktig som alltid vid saltning. För HCl kanske du ska sikta på pH 5 - 6. Du kan alltid bara göra hälften av freebaseoljan på en gång, om du överskridit pH-värdet antar jag att du alltid kan hälla tillbaka lite mesc. freebase för att stabilisera pH-värdet.
Nu har jag bara erfarenhet av mesc. hcl, vid denna tidpunkt måste du återigen avdunsta vatten för att få denna klibbiga otäcka slam av Mesc. HCl, du skulle behöva freebase detta med KOH till 10 - 11 pH och salt igen med HCl för att få en renare form. Extrahera 3x med DCM när du har basifierat med KOH, beräkna mängden HCl. igen och späd HCl. Släpp i HCl, titta noga, förbi 7 pH sjunker det mycket snabbt, en eller två droppar mer är allt du behöver ibland.
Destillera/avdunsta sedan DCM och sedan vattnet. Du bör ha en renare produkt. Kanske en orange pasta.
Ta nu denna en gång mestadels torr och under vakuumrengöring med kall etylacetat, sedan kall aceton. Riklig mängd aceton.
Nästa gång kommer jag att förbereda det råa mesc. hemisulfatet först. Det borde vara mycket renare än den ursprungliga HCl. Så kommer att rapportera tillbaka då.
Inget behov av att använda DCM, initialt bör du salta IPA-skiktet direkt. Det mesta av aminen finns där!
När det gäller den faktiska reaktionen har jag inte problem med den. Försök att släppa in kopparkloriden på en gång i mitten av din reaktionsblandning. Det är en våldsam reaktion så om du arbetar med större mängder kom ihåg att överföra till en stor behållare JUST för hela kopparkloriddroppen. Kanske en 5 L eller 20 L bägare, häll sedan tillbaka allt i din runda bottenkolv och blanda som en galning, värm lite så att den värms till 75 C. Efter att du släppt i kopparkloriden, snurra i 1 timme - 1h30min.
Låt inte heller allt vara ute för länge, tror att du behöver köra reaktionen med natriumborhydriden och direkt efter med kopparen på en gång.
