Moja sinteza 3-CMC

[antrax]

Ali za merjenje pH uporabljate merilne trakove ali digitalno napravo za merjenje pH?
Ali za filtriranje uporabljate gravitacijo ali vakuum?
Ali za ločevanje dveh tekočin z različno gostoto uporabljate ločevalni lijak?
Ali ste med postopkom metilaminiranja zaprli posodo, da hlapi ne bi uhajali, ali ste jo pustili odprto?
Ali ste za pridobitev prozornih kristalov le-te oprali ali kakšno tehniko ste uporabili?
Koliko dni je trajalo, da so kristali nastali, v kateri posodi ste jih pustili počivati in ali ste omenjeno posodo zaprli ali pustili odprto, da je lahko topilo izhlapelo?
Koliko ste plačali za prekurzor, ali je bil prekurzor že pripravljen ali ste morali kupiti prekurzor in nato sami sintetizirati prekurzor?
Hvala!!

 

[Jesse_Pinkman_]

Za filtriranje prek buchnerja sem uporabil ročno vakuumsko črpalko

 

[UWe9o12jkied91d]

Ali za merjenje pH uporabljate merilne trakove ali digitalno napravo za merjenje pH?
Papirčke in po vonju/barvi

Ali za filtriranje uporabljate gravitacijo ali vakuum?
gravitacija na muslimanski tkanini/zahtevnem steklu

Ali za ločevanje dveh tekočin z različno gostoto uporabljate ločevalni lijak?
Dekantirate čim več vode, pri čemer pustite vsaj nekaj ostankov

Ali ste med postopkom metilaminiranja zaprli posodo, da hlapi ne bi uhajali, ali ste jo pustili odprto?
kondenzator brez tekoče vode, nežno zaprt z rokavico in gumijastim trakom

Ali ste za pridobitev prozornih kristalov le-te oprali ali kakšno tehniko ste uporabili?
obarjanje -> filtriranje -> nadaljnja rekristalizacija v vodi + aceton/IPA

Koliko dni je trajalo, da so kristali nastali, in v kateri posodi ste jih pustili počivati ter ali ste omenjeno posodo zaprli ali pustili odprto, da je lahko topilo izhlapelo?
Odvisno od tega, kako velike in lepe kristale želite imeti, lahko med ponovnim izhlapevanjem izhlapite določeno količino topila, več izhlapevanja in hitro hlajenje = majhni kristali, ki pa so primerni za dimljenje, manj izhlapevanja in blago hlajenje = veliki kristali Če izhlapi večina topila, lahko kristalizacija traja manj kot eno uro, odprta posoda pyrex

Koliko ste plačali za prekurzor? ali je bil prekurzor že pripravljen ali ste morali kupiti prekurzor in nato sami sintetizirati prekurzor?
Brez komentarja
Hvala!!
Ni kaj.

 

[lheartamines]

Pri uporabi digitalne ph naprave in DCM bodite previdni, če jo med spremljanjem pustite v rm, se bo naprava stopila.

 

[Jesse_Pinkman_]

Da, to sem imel s termometrom

 

[lheartamines]

Zanima me, kaj je s 3-cmc, da se zdi, da je pri kisanju bolje delati v vodni plasti namesto v organski. Preizkusil sem tudi vašo metodo @Jesse_Pinkman_ in imel dobre rezultate pri delu v vodni plasti. Pri delu v organski plasti nikoli ne dobim soli, temveč le mulj. Vendar pa delam tudi z zelo majhnimi količinami ketonov, približno 15 gramov. Kot amater poskušam izpopolniti svojo tehniko in ne želim zapravljati velikih količin dragocenih predhodnikov.

 

[UWe9o12jkied91d]

To je povezano z naravo predznaka

 

[ELAIGIBBOR]

Z veseljem bi poskusil svojo sintezo, naj se še naprej izboljšuje brat

 

[draconic123]

Zakaj moje olje 3 cmc med kisanjem postane črno? dobim ga točno 5,5-6 in postane črno

 

[Jesse_Pinkman_]

Morda prehitro kapnete kislino ... bolje je ohladiti rm in kislino. Ali zakisate organsko plast ali skupaj z vodo?

 

[draconic123]

samo organski sloj, ja, sumim, da prehitro zakisujem.

 

[UWe9o12jkied91d]

haloketon s kislino postane črn, preverite reakcijske parametre

 

[Jesse_Pinkman_]

V rm dajte enako količino dest.vode, nato počasi po kapljicah kisajte, nato pa vzemite plast vode, da izhlapi

 

[xoxoxoxo]

po dodajanju kisline dobite vidne plasti vode in proste baze?

 

[Jesse_Pinkman_]

Da, in po tem vzemite zgornjo plast, spodnja plast bo odstranjena.

 

[Jesse_Pinkman_]

Če se uporablja dcm, pri uporabi etilacetata vzamete spodnjo/vodno plast

 

[draconic123]

Dobim samo celo črno tekočino brez plasti

 

[UWe9o12jkied91d]

Pomeni, ČE dodamo vodo.

 

[Jesse_Pinkman_]

Mislim, da potem delate nekaj narobe... Ali bi radi opisali korake svoje sinteze?

 

[draconic123]

Izvedla sem metilaminiranje tako, da sem 2b3c dcm in metilamin pustila 12 ur brez segrevanja samo z mešanjem, odstranila zgornjo plast, 2-krat oprala spodnjo plast, odstranila zgornjo plast, dodala kislino do 6 in tekočina je postala zelo temno rdeča.

 

[UWe9o12jkied91d]

Postopek se sliši dobro, kapljajte počasneje z dobrim mešanjem
bodite potrpežljivi tudi s samo DCM, včasih se odloči, da bo izpadel v 2 min, včasih potrebuje eno uro mešanja, aceton bo pomagal tukaj svetujem, da ga uporabite (hladnega, če je mogoče).

 

[draconic123]

Okej, vem, da je neumno, vendar da bo jasno, torej po kisanju vzamete zgornjo ali spodnjo plast za sušenje z uporabo dcm? Sem zmeden.

 

[Jesse_Pinkman_]

I
samo plast vode