Sinteza ketamina
- Thread starter G.Patton
- Start date
Dekalin lahko nadomestite s cikloheksanom, verjetno
- By OrgUnikum
Cikloheksan ima vrelišče 81 °C, kar bi pomenilo, da bi za termično preureditev potrebovali 7 do 10 dni pri refluksu. Vendar bi lahko uporabili IPA, ki ima enako temperaturo in za katerega je iz literature znano, da deluje (7 do 10 dni pri refluksu).
Etilbenzoat deluje.
Etilenglikol je še eno topilo, ki deluje in je bolje dostopno.
Izplen ni nikoli blizu količinskemu, pravzaprav se pri uporabi ketimina kot baze izplen zmanjša, za spodoben izplen je treba uporabiti sol HCl. Prav tako je treba postopek izvajati pod strogo brezvodnimi pogoji, sicer so izkoristki porazni. (Imin bo hidroliziral nazaj v MeNH2, kar ni presenetljivo glede na stroge pogoje).
Preoblikovanje katalizirajo Lewisove kisline, MgCl2 in AlCl3 (brezvodna) se dobro obneseta. Potreben je ekvivalent 0,1 mol, vendar lahko AlCl3 poskrbi tudi za morebitno še prisotno vodo, seveda pa je treba uporabljeno količino prilagoditi, na primer X g, potrebnih za odstranitev vode, in 0,1 mol za kataliziranje reakcije.
Uporaba AlCl3 zmanjša potrebno temperaturo na ~130 °C (da bi trajala enako dolgo, kot bi trajala nekatalizirana reakcija pri 180 °C).
Še en nasvet: izogibajte se CCl4, ki ni samo strupen, ampak je tudi zloben in ga je iz dobrih razlogov težko dobiti. Na srečo je za bromiranje položaja alfa popolnoma nepotreben. Za to je treba uporabiti CuBr2, ki opravi nalogo kvantitativno in brez stranskih reakcij.
Za reakcijske pogoje samo poguglajte "Bromination with CuBr2" in hitro boste našli opisane standardne pogoje za to, ki se v tem primeru popolnoma dobro obnesejo.
Etilbenzoat deluje.
Etilenglikol je še eno topilo, ki deluje in je bolje dostopno.
Izplen ni nikoli blizu količinskemu, pravzaprav se pri uporabi ketimina kot baze izplen zmanjša, za spodoben izplen je treba uporabiti sol HCl. Prav tako je treba postopek izvajati pod strogo brezvodnimi pogoji, sicer so izkoristki porazni. (Imin bo hidroliziral nazaj v MeNH2, kar ni presenetljivo glede na stroge pogoje).
Preoblikovanje katalizirajo Lewisove kisline, MgCl2 in AlCl3 (brezvodna) se dobro obneseta. Potreben je ekvivalent 0,1 mol, vendar lahko AlCl3 poskrbi tudi za morebitno še prisotno vodo, seveda pa je treba uporabljeno količino prilagoditi, na primer X g, potrebnih za odstranitev vode, in 0,1 mol za kataliziranje reakcije.
Uporaba AlCl3 zmanjša potrebno temperaturo na ~130 °C (da bi trajala enako dolgo, kot bi trajala nekatalizirana reakcija pri 180 °C).
Še en nasvet: izogibajte se CCl4, ki ni samo strupen, ampak je tudi zloben in ga je iz dobrih razlogov težko dobiti. Na srečo je za bromiranje položaja alfa popolnoma nepotreben. Za to je treba uporabiti CuBr2, ki opravi nalogo kvantitativno in brez stranskih reakcij.
Za reakcijske pogoje samo poguglajte "Bromination with CuBr2" in hitro boste našli opisane standardne pogoje za to, ki se v tem primeru popolnoma dobro obnesejo.
Potrebno je pridobiti brezplačno bazo ketamina. Če želite dobiti ketaminovo sol, vam ni treba bazirati tega izdelka-raztopine.
11. Ketamin
10 g metilketimina raztopimo v 100 ml undekana in kuhamo pri 195 °C 3-4 ure. Ketamin ekstrahiramo z 20 % HCl. Kisli ekstrakt se bazificira in ekstrahira z DCM. Topilo odstranimo, pri čemer dobimo izdelek v obliki olja, ki hitro kristalizira. Lahko ga očistimo z rekristalizacijo iz pentan/eter ali heksan/eter. Izkoristki so blizu kvantitativnim.
Kaj je tu zapisano?
10 g metilketimina raztopimo v 100 ml undekana in kuhamo pri 195 °C 3-4 ure. Ketamin ekstrahiramo z 20 % HCl. Kisli ekstrakt se bazificira in ekstrahira z DCM. Topilo odstranimo, pri čemer dobimo izdelek v obliki olja, ki hitro kristalizira. Lahko ga očistimo z rekristalizacijo iz pentan/eter ali heksan/eter. Izkoristki so blizu kvantitativnim.
Kaj je tu zapisano?
Gre za preprosto kislinsko/bazično ekstrakcijo. Če postopka ne razumete, večkrat preberite temo Ekstrakcija. Na voljo je video razlaga. Tam morate narediti prostor za kislino in ekstrahirati z etrom (75 ml). Nato mešanico bazificirajte in ponovno ekstrahirajte (75 ml).
Ne, v zgornji organski plasti
Da, tudi to reakcijo morate mešati brez segrevanja.
Kaj s tem mislite?
Da, tudi to reakcijo morate mešati brez segrevanja.
Kaj s tem mislite?