Sinteza ketamina
- Thread starter G.Patton
- Start date
cas 74-89-5 ali CAS 593-51-1 in uporabite postopek iz koraka 10, da dobite plinski metilamin.
Kje ste prebrali o natrijevem bisulfitu v tem koraku? Ni vam treba uporabiti sušilnega sredstva.
Kje ste prebrali o natrijevem bisulfitu v tem koraku? Ni vam treba uporabiti sušilnega sredstva.
Česa tam ne razumete oziroma kaj želite ogreti? Reakcijsko raztopino morate sprati z aq natrijevega bisulfita in nato izpariti organsko raztopino. To izpiranje zmanjša količino presežka broma.
Lahko nastavite časovnik za 72 ur ali uporabite TLC za preverjanje zaključka reakcije.
Že sem vam odgovoril.
Lahko nastavite časovnik za 72 ur ali uporabite TLC za preverjanje zaključka reakcije.
Že sem vam odgovoril.
8. o-klorofenil ciklopentil keton.
Tako dobljenemu Grignardovemu raztopilu dodamo 48 g o-klorobenzonitrila in zmes mešamo 3 dni pri RT. Nato jo prelijemo v mešanico ledu/NH4Cl z dodatkom nekaj konc. aq. NH3 in pustimo pri sobni temperaturi, dokler se ves led ne stopi. Keton deloma plava, deloma gre na dno. Ekstrahiramo ga z benzenom (100 ml x2-krat). Donosi nihajo, vendar redko padejo pod 55 %.
Korak 2: alfa-bromo (o-klorofenil)-ciklopentil keton.
21,0 g zgornjega ketona dodamo 10,0 g broma v 80 ml ogljikovega tetraklorida po kapljicah pri 0 °C. Ko je dodan ves Br2, nastane oranžna suspenzija. To speremo z razredčeno vodno raztopino natrijevega bisulfita (~65 ml x2 10 % raztopine ) in izparevamo, da dobimo 1-bromociklopentil-(o-klorofenil)-keton, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). Izplen je ~66 %. Ta bromoketon je nestabilen in ga je treba takoj uporabiti. Tudi poskusi destilacije pri 0,1 mm Hg povzročijo razpad, zato ga je treba uporabiti brez nadaljnjega čiščenja.
Tako dobljenemu Grignardovemu raztopilu dodamo 48 g o-klorobenzonitrila in zmes mešamo 3 dni pri RT. Nato jo prelijemo v mešanico ledu/NH4Cl z dodatkom nekaj konc. aq. NH3 in pustimo pri sobni temperaturi, dokler se ves led ne stopi. Keton deloma plava, deloma gre na dno. Ekstrahiramo ga z benzenom (100 ml x2-krat). Donosi nihajo, vendar redko padejo pod 55 %.
Korak 2: alfa-bromo (o-klorofenil)-ciklopentil keton.
21,0 g zgornjega ketona dodamo 10,0 g broma v 80 ml ogljikovega tetraklorida po kapljicah pri 0 °C. Ko je dodan ves Br2, nastane oranžna suspenzija. To speremo z razredčeno vodno raztopino natrijevega bisulfita (~65 ml x2 10 % raztopine ) in izparevamo, da dobimo 1-bromociklopentil-(o-klorofenil)-keton, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). Izplen je ~66 %. Ta bromoketon je nestabilen in ga je treba takoj uporabiti. Tudi poskusi destilacije pri 0,1 mm Hg povzročijo razpad, zato ga je treba uporabiti brez nadaljnjega čiščenja.
benzen ima manjšo gostoto, zato bo na vrhu
Po reakciji ste dobili reakcijsko maso in v njej je presežek broma. Reakcijski masi dodate vodno raztopino natrijevega bisulfita, jo pretresete in razdelite plasti. Postopek ponovite. Po spiranju morate vodno plast (z natrijevim bisulfitom) zavreči. NaHSO3 po reakciji iz reakcijske zmesi izloči odvečni brom. Ali ste razumeli?
Po reakciji ste dobili reakcijsko maso in v njej je presežek broma. Reakcijski masi dodate vodno raztopino natrijevega bisulfita, jo pretresete in razdelite plasti. Postopek ponovite. Po spiranju morate vodno plast (z natrijevim bisulfitom) zavreči. NaHSO3 po reakciji iz reakcijske zmesi izloči odvečni brom. Ali ste razumeli?
Ne, vaša ekstrakcija z benzenom pomeni, da bo vaš izdelek ekstrahiran (nahaja se v benzenu) z benzenom. Potem boste delali z ekstraktom (benzen+izdelek).
Ne, po obeh postopkih izpiranja morate izpariti benzen...
Ne, po obeh postopkih izpiranja morate izpariti benzen...
Samo enkrat, nič več. Ali razumete postopek? Za boljše razumevanje preberite večkrat. Te informacije sem že napisal. Jasno je, da je na voljo podrobna razlaga.