В больших партиях вы капаете кетон (P2P) так быстро, как это возможно, чтобы реакция не выскочила из колбы/не вылетела через конденсатор. Необходимо использовать огромный избыток метиламина*, так как P2P образует имин не так охотно, как, например, MDP2P. Перемешивание необходимо для получения приличных выходов в больших партиях. Используйте Al-гранулы размером около 2 мм чистотой 99,99хх%, а не фольгу. Амальгама может быть приготовлена на месте, в реакционном сосуде, используйте щедрое количество HgCl2 и нагрейте его до 30 °C, чтобы это произошло, покройте Al спиртом + 20% воды. Амальгама работает лучше при добавлении воды.
*4 моля или больше. Это примерно такой же вес метиламина, как и P2P, больше MeNH2 лучше, вы можете легко восстановить его по окончании реакции и использовать повторно. Чтобы не выдуть слишком много метиламина при рефлюксной реакции, необходим эффективный конденсатор. В качестве альтернативы верхнюю часть конденсатора можно соединить трубкой с сосудом с водой или лучше спиртом, где будет собираться MeNH2, что позволит избежать ужасного запаха амина.
Наилучшие результаты дал этанол (можно денатурированный). Когда весь P2P добавлен, реакцию перемешивают и нагревают до рефлюкса, пока весь Al не будет израсходован. Все просто: Чем дольше вы ее проводите, тем выше выход. После добавления кетона 4 часа - абсолютный минимум, 5 часов - хороший компромисс, 12 часов улучшают выход по сравнению с 8 часами только примерно на 5%, дольше - нонсенс.
При 30 °C реакция должна идти несколько дней, минимум 60 часов, но может длиться и неделю.
Гранулы Al намного лучше, и реакцию можно без проблем проводить в рефлюксе.
Добавление Al P2P сразу же - это призыв к катастрофе и просто отсталость, зачем кому-то это нужно? Вы вводите его как можно быстрее, это обеспечивает идеальный контроль, вы видите, как далеко рефлюкс поднимается по конденсатору, и когда он доходит до 1/3, вы останавливаетесь и ждете, пока он успокоится. Хорошее механическое перемешивание - обязательное условие, иначе реакция будет неконтролируемой (образуются очаги кетонов, которые внезапно вступают в реакцию).
Урожайность никогда не бывает такой хорошей, как при использовании MDP2P, но при использовании большого количества метиламина и работе в течение 8 часов + можно достичь более 80 % выхода.
Процесс заключается в добавлении гидроксида и большого количества воды в спирт/метиламин, затем остальной спирт из сосуда, добавьте еще воды и медленно перегоните с паром - мет перегоняется очень легко, не нужно давить на него, качество намного лучше. Масло, полученное в результате паровой дистилляции, можно превратить в соль напрямую, если не давить на него, но, конечно, дальнейшие шаги по очистке всегда улучшают чистоту, в общем, все зависит от вас, хотите ли вы гордиться своим продуктом или на самом деле вам наплевать, так как это делается ради денег и только ради денег.
. Вы должны либо прореагировать металлическую ртуть с азотной кислотой, чтобы получить нитрат, и использовать его как есть, либо получить нитрат, затем омылить его NaOH, чтобы получить оксид ртути (осадок), а затем прореагировать оксид с HCl. Другой вариант, который я использовал, - сделать ацетат ртути (Hg+уксусная кислота+H2O2) -> белый осадок, затем добавить HCl до исчезновения осадка и использовать этот суп для амальгамации.
