После восстановления большая часть амина будет находиться в IPA, вы можете попробовать извлечь его из воды с помощью IPA, очистить объединенный IPA и высушить его. Затем опустите в него при наличии доступа 20% H2SO4 в IPA. До pH 7 или 6,5, не помню точно. Вы создадите гемисульфат мескалина, так что 2 молекулы мескалина к 1 молекуле серной кислоты. Или 1/2 моля H2SO4 (рассчитано для приблизительного 80% выхода из нитростирола).
В конце концов, вам не нужно базироваться. Не нужно гасить реакцию NaOH. Лучше быстро отфильтровать медь, экстрагировать 2 раза уксуснокислый слой с помощью IPA, очистить объединенный IPA 50%-ным раствором K2CO3 два раза. Затем высушите сульфатом магния, отфильтруйте сульфат магния под действием силы тяжести. Затем добавьте 20% H2SO4 в IPA (приготовленную из 98% чистой концентрированной H2SO4).
Если у вас нет H2SO4, используйте HCl, в этом случае выпаривайте или перегоняйте IPA, пока не останется свободное мескалиновое масло. Затем медленно добавьте 80% моль экв. HCl (грубая оценка), разбавленной (грубая оценка). Будьте осторожны, как всегда, при высаливании. Для HCl, возможно, следует стремиться к pH 5 - 6. Вы всегда можете сделать только половину фрибазового масла за один раз, если вы переборщили с pH, я думаю, вы всегда можете влить немного мезк. фрибазового масла обратно, чтобы стабилизировать pH.
Теперь у меня есть опыт работы только с mesc. hcl, на этом этапе вам нужно еще раз выпарить воду, чтобы получить липкий противный осадок Mesc. HCl, вам нужно освободить его с помощью KOH до 10 - 11 pH и снова посолить HCl, чтобы получить более чистую форму. Экстрагируйте 3 раза с помощью DCM после базирования с KOH, снова рассчитайте количество HCl и разбавьте HCl. Добавьте HCl, внимательно следите, после 7 pH она падает очень быстро, иногда достаточно добавить одну-две капли.
Затем перегоните/выпарите DCM, а затем воду. У вас должен получиться более чистый продукт. Может быть, апельсиновая паста.
Теперь возьмите ее, как только она высохнет, и под вакуумом очистите холодным этилацетатом, а затем холодным ацетоном. Обильное количество ацетона.
В следующий раз я сначала подготовлю сырой мезк. гемисульфат. Он должен быть намного чище, чем исходный HCl. Тогда я сообщу о результатах.
Нет необходимости использовать DCM, изначально нужно солить непосредственно слой IPA. Большая часть амина находится там!
Что касается самой реакции, то у меня с ней проблем нет. Попробуйте сразу добавить хлорид меди в центр реакционной смеси. Это бурная реакция, поэтому если вы работаете с большими объемами, не забудьте перенести их в большую емкость, чтобы хватило на всю каплю хлорида меди. Может быть, в мензурку объемом 5 или 20 л. Затем перелейте все обратно в круглодонную колбу и перемешайте как сумасшедший, немного нагрейте, чтобы смесь нагрелась до 75 C. После того как вы внесли хлорид меди, вращайте в течение 1 часа - 1 часа 30 минут.
Также не оставляйте все надолго, думайте, что вам нужно провести реакцию с борогидридом натрия и сразу после этого с медью.
