Sinteza P2P din acid glicidic BMK (sare de sodiu) - versiune modificată

[G.Patton]

Bună ziua, vă referiți la adaptorul Claisen?

Ce concentrație de acid ați folosit? De ce ați adăugat atât de mult acid? 100 - 150 ml reprezintă un exces de 3,5 - 5,2 ori.

De ce nu ați adăugat acidul în soluția apoasă de glicidat și invers? Cred că este nevoie de mult timp.

 

[Heisenblack]

Da, adaptorul Claisen.

Am folosit 100 ml pentru un lot de 50 gr, excesul de acid este pentru a preveni formarea de straturi în balon și pentru a face reacția să continue imediat, acest lucru minimizează formarea de subproduse. Cantitatea de acid poate fi în continuare optimizată pentru a o face economică. Când am avut mai puțin acid, am putut vedea stratul maro de glicidat în balon. Am uitat să menționez că pH-ul p2p din balonul receptor era de 5,5 - 6.

Procesul durează aproximativ o oră până la finalizare.

 

[w2x3f5]

nu modifică calea de reacție, ci rata de reacție

 

[metux]

Am hidrolizat deja uleiul bmk, iar acesta plutește la suprafață, îl urmez pe G.patton, metoda de extracție, 100gr glycidade 20gram naoh cu 300mil apă, affer reflux 1h, și se răcește la temperatura camerei, a adăugat hcl aproximativ 28% 200ml, apoi refluxed din nou, timp de 3hours, cu amestecare, după ce termina toate, am obține ulei maro, și sare albă pe botton,Am încercat să distilez fără extracție, pentru că nu-mi place să mă joc cu extracția, a funcționat pentru o vreme, dar nu pot distila toate lucrurile din balonul de reacție, pentru că începe să explodeze, cu bule mari și gaze, termometrul meu a crăpat, iar lucrurile aproape că nu au explodat în față.

 

[metux]

Este foarte greu să lucrez cu ea, randamentul este de rahat și pentru mine.

 

[w2x3f5]

utilizați pietre de fiert (bucăți de ceramică poroasă) și amestecul dumneavoastră va fierbe mult mai uniform dacă nu este gros
distilarea cu abur nu vă va salva de la extracția cu solvent a cetonei...

 

[metux]

Am extras, de asemenea, cu eter de petrol, dar rezultatele sale nu merită să încercați un câștig, cel mai bun rezultat apoi am distila în eter.

 

[metux]

Unii oameni obțin 65%, este adevărat sau nu, nu pot spune.

 

[w2x3f5]

încercați tehnica din acest subiect, va fi minunat dacă vă publicați rezultatul

 

[metux]

Pentru fiecare 20 mil pentru a distila are nevoie de o mulțime de apă, apoi nu am adăugat începe bubling ca Chernobil, cred că distilator din oțel inoxidabil, cu încălzitor de gaz la putere maximă, și apă River pentru răcitor, este cea mai bună alegere pentru distilare, la scară largă.

 

[w2x3f5]

20 ml p2p = 240 ml apă

 

[w2x3f5]

puteți utiliza un generator de abur sau aburul supraîncălzit funcționează și mai bine. în orice caz, trebuie să urmăriți distilatul în frigider, veți vedea când apa tulbure se scurge și iese apă limpede, ceea ce înseamnă că cetona este terminată

 

[metux]

Puteți să așteptați și să vă uitați timp de 24 de ore, apoi să vă uitați la nori, dar trebuie să luați niște droguri bune înainte de a începe, oricine are o alegere diferită, ce le place să facă, dar alegerea mea este să calculați apa de care aveți nevoie, și gazul de care aveți nevoie, și să lăsați, până când se oprește pișatul, până când totul distilează.

 

[w2x3f5]

Eu personal prefer generatorul de abur 36 kg pe oră =)

 

[metux]

Reacția cu un singur vas se poate face, nu este nevoie să cumpărați reactoare sau multe lucruri, sticlă sau mixere, aveți nevoie doar de distilator din oțel inoxidabil. și timp de reflux mai lung.

 

[K-Cyanide]

Metoda furnizată în această amenințare (thumbs up pentru @Heisenblack și @w2x3f5) a fost testată la scară medie cu 500 g pulbere BMK (sare de sodiu) CAS 5449-12-7).
Singura diferență față de metoda descrisă a fost utilizarea unui reactor de sticlă cu cămașă.

1000 ml de acid fosforic 85% (puritate p.a.) au fost adăugate în reactor, încălzite și agitate. Între timp, 500 g pulbere BMK au fost dizolvate în 6 litri H2Od. în fierbere/foarte fierbinte.

Pe măsură ce acidul fosforic a atins 110 C, soluția de pulbere BMK a fost adăugată lent printr-o pâlnie cu picurare, cu presiune constantă. Temperatura a fost menținută într-un interval îngust de la 108C la 112 C, prin ajustarea vitezei de picurare a soluției de pulbere BMK. Acest proces de adăugare a durat aproximativ 5 ore.

După colectarea a aproximativ 3200 ml de distilat, produsul a fost extras cu 2x500 ml DCM. Extractele combinate au fost uscate pe sulfat de sodiu, iar solventul a fost eliminat prin rotovap.

Până aici, totul a fost bine. Dar randamentul de 168 ml a fost destul de dezamăgitor. Ce a mers prost? Deocamdată nu am nicio idee despre ce este vorba sau ce să schimb în procedură.

 

[w2x3f5]

Bine, am verificat

 

[w2x3f5]

Scrieți mai detaliat ce ați observat în timpul hidrolizei, dacă au existat straturi, dacă au precipitat fosfați de sodiu și altele.
Acizii au fost puțin utilizați acesta este primul lucru pe care îl văd.
Apa colectată nu este suficientă, conform calculelor mele, 3200 ml de apă vor capta doar o parte din cetonă. Ultimele picături de apă din frigiderele dvs. au fost clare?
Temperatura de 110 grade din mantaua reactorului sau temperatura acidului?
Au fost folosite pietre pentru a forma bule?
Nu a fost înfricoșător să începeți imediat o nouă tehnică pentru 500 de grame? fără verificare prealabilă
În teorie, 500 de grame de glicidat de sodiu ar trebui să producă 335 ml de P2P, aveți 168 ml sau doar 50 % din randament

 

[w2x3f5]

nu au existat fundaluri pentru reactor la intrarea în frigider? (în funcție de tipul de deflegmator)

 

[w2x3f5]

despre lipsa de acid, am făcut o greșeală în răspuns, nu m-am trezit încă)

 

[qwe111]

Hei, frate.
Timpul de reacție în acest mod este prea scurt. Produsul obținut este p2p? Cum rămâne cu beneficiile conversiei în metil?
Am de gând să încep acest experiment, dar nu prea înțeleg!

 

[metux]

Cum este posibil, apoi încerci să extragi cu eter de petrol, tot uleiul din soliution, și te gândești că tot uleiul este colectat, și ai lăsat soliutions alb tulbure cu sare pe fund,,, dar apoi încă mai crezi că este randament de rahat, și visând despre pentru a obține mai mult ulei, și încercând să distileze, și tu colectarea mai mult ulei, de la aceeași soliution!!! Acest lucru este normal? și eu folosesc o mulțime de eter, am făcut de 3 ori extracție cu aceeași soliution, cu fiecare dată eter proaspăt., 5449-12-7 distilarea pentru mine, întotdeauna obține mai mult randament.,,

 

[metux]

Înțeleg, după ce toate reacțiile au fost realizate, dacă ați lăsat să stea o perioadă mai lungă, uleiul havy, în soliuție de sare bmk, coboară, iar uleiul ușor mai transparent, rămâne deasupra.

 

[K-Cyanide]

@metux

Omule, despre ce naiba vorbești ?