Sinteza mea 3-CMC

[draconic123]

Cred că mi-am dat seama de ce acidificarea mea nu funcționează lol, am adăugat acid prin pâlnia de metal, astfel încât acidul musu au reacționat cu metalul înainte de a merge în 3cmc freebase, prin urmare, reacția a fost oprit, este posibil?

 

[iheartamines]

Alte câteva lucruri care ar fi putut cauza eșecul.

1. Aveți prea mult precursor 2b3c nereacționat, care este cel care vă transformă rm-ul în negru/violet închis
2. Dacă lucrați pe stratul organic, nu ați adăugat suficientă acetonă rece ca gheața. Adăugați de 2,5 ori volumul amestecului de reacție.

 

[xoxoxoxo]

nu are nevoie de acetonă.

 

[draconic123]

Am încercat reacția cu acetat de etil și, până acum, culoarea este portocalie, conform descrierii, însă ceea ce mă îngrijorează este că, după a doua spălare, straturile de apă s-au răsturnat și au fost deasupra cu acetat... este în regulă?

 

[Jesse_Pinkman_]

Nu am văzut sau auzit niciodată despre asta, nu are niciun sens pentru mine... dar dacă este așa cum spuneți, luați stratul organic, dar apă proaspătă și începeți acidificarea.

 

[Jesse_Pinkman_]

Nu este posibil ca acetatul de etil să se amestece cu apa, atunci când se face această sinteză, apa se află la bază, iar stratul organic este deasupra. Uneori trebuie să așteptați ceva timp, până când se separă corect.

 

[draconic123]

Am încercat reacția cu acetat de etil de 5 ori, nu știu de ce, dar de 3 ori stratul organic după metilaminare a fost destul de mic și după prima spălare stratul organic s-a scufundat, poate reacția a fost prea fierbinte și acetatul de etil s-a evaporat, sau am adăugat prea puțin... destul de ciudat

 

[draconic123]

de alte 2 ori reacția a fost bună

 

[Jesse_Pinkman_]

Cât de mult acetat de etil ați folosit pentru câtă cetonă și cât timp ați folosit pentru reacție?

 

[draconic123]

50 ml 2b3c, 150 ml metilamină și 150 ml acetat de etil 25 de minute pentru a fi siguri. înainte de spălare, stratul sintetic era 2/3 din stratul de apă. după spălare, stratul organic era complet dezordonat, nu dorea să se scufunde și, în cele din urmă, s-a scufundat până la fund

 

[Jesse_Pinkman_]

Hmmm... asta e foarte ciudat.
Ați folosit apă destilată?

 

[draconic123]

Da, cu bicarbonat de sodiu așa cum ați descris în postarea dvs.

 

[Jesse_Pinkman_]

10%, 350ml, 35g sifon?
Poate încercați mai puțin, 200ml .

 

[Jesse_Pinkman_]

Ce fel de sticlărie ați folosit.
Cum se separă straturile?
Dacă nu funcționează deloc, utilizați un solvent diferit

 

[draconic123]

Ei bine, chestia este că a funcționat de 2 ori, deci trebuie să fie ceva ce am făcut greșit de câteva ori și încerc să-mi dau seama ce. pentru rm, folosesc un pahar similar cu al tău din postarea ta, pentru separare, torn totul în pâlnia de separare, las să se percipeze și să se scurgă

 

[draconic123]

pentru cât timp se amestecă 2b3c cu acetat de etil înainte de a turna metilamina?

 

[Jesse_Pinkman_]

Doar câteva minute, apoi puneți toată metilamina odată, sigilați sticla.
Puteți încerca acest lucru.
Îndepărtați mai întâi stratul de apă după Amination, apoi puneți apă/Soda în stratul organic, utilizați 100ml/10g.
Agitați și amestecați puțin timp, apoi așteptați ceva timp până când straturile sunt proporționale cu volumul lor.
Scoateți apa și spălați de 1-2 ori, de asemenea, cu doar 100ml de apă dest, dar agitați și amestecați în continuare.
Uneori a durat ceva timp separarea până când toată apa a venit de sus în jos.
În mod normal, nu ar trebui să existe nicio problemă în acest sens.

 

[Jesse_Pinkman_]

Ah, deoarece raportul
50ml 2b3c cântărește 75g,
vă rugăm să utilizați 225ml de acetat de etil, 150ml doar dublu de 2b3c, mai bine de 3 ori mai mult

 

[draconic123]

Am ajustat proporțiile și totul a mers foarte bine, așa cum este descris în tutorialul dvs., o întrebare, totuși, cât timp durează până când apar cristalele de fapt? Sau cel puțin există un indiciu al acestora, astfel încât aș ști că am reușit

 

[Jesse_Pinkman_]

Mă bucur să aud că a fost doar o problemă de raport...
Când se termină acidificarea, luați stratul de apă și lăsați-l să se evapore prin aer, timpul depinde de dimensiunea bolurilor, puteți folosi mai multe mici sau unul mare cu 1-2 cm înălțime de lichid.
Poate dura 2-3 zile, până la 1 sau 2 săptămâni, depinde și de condițiile climatice, circulația aerului, umiditate etc.
Nu există un răspuns concret pe care îl pot da. În mediul meu începe de cele mai multe ori în a 3-a zi.

 

[draconic123]

tbh a fost o problemă de raport tot timpul, când am încercat cu dcm, am folosit pentru a pune 50 g de 2b3c 100 g metilamină și 150 g de dcm care este din nou greșit, deoarece ar trebui să fie 100 ml metilamină și 150 ml dcm... atât de mulți reactivi irosiți wow. a existat întotdeauna un exces de 2b3c nereacționat în rm

 

[draconic123]

Primele cristale, mulțumesc mult băieți pentru răbdarea voastră cu mine