După reducere, cea mai mare parte a aminei se va afla în IPA, puteți încerca să extrageți din apă cu IPA, să curățați IPA-ul combinat și să îl uscați. Apoi introduceți dacă aveți acces la 20% H2SO4 în IPA. La pH 7 sau 6,5 nu-mi amintesc specificul. Veți crea hemisulfatul de mescalină, deci 2 molecule de mescalină la 1 acid sulfuric. Sau o cantitate de 1/2 mol de H2SO4 (calculată pentru un randament aproximativ de 80 % din nitrotiren).
La urma urmei, nu este nevoie să basificați. Nu este nevoie să stingeți reacția cu NaOH. Mai bine filtrați rapid cuprul, extrageți 2x stratul aq. cu IPA, curățați IPA-ul combinat cu o soluție de 50% de K2CO3 de două ori. Apoi se usucă cu sulfat de magneziu, se filtrează gravitațional sulfatul de magneziu. Apoi introduceți H2SO4 20% în IPA (preparat din H2SO4 concentrat curat 98%).
Dacă nu aveți H2SO4, utilizați HCl, în acest caz evaporați sau distilați IPA până când rămâneți cu ulei de mescalină liber. Apoi introduceți încet o cantitate 80% mol eq. de HCl (estimare aproximativă), diluat (estimare aproximativă). Aveți grijă, ca întotdeauna, când sărați. Pentru HCl, poate urmăriți un pH 5 - 6. În cazul în care ați depășit pH-ul, cred că puteți turna din nou niște mesc. freebase pentru a stabiliza pH-ul.
Acum am doar experiență cu mesc. hcl, în acest moment trebuie să evaporați din nou apa pentru a obține acest nămol lipicios și urât de Mesc. HCl, ar trebui să o eliberați cu KOH până la un pH de 10-11 și să o sărați din nou cu HCl pentru a obține o formă mai curată. Extrageți 3x cu DCM după ce ați bazilizat cu KOH, calculați din nou cantitatea de HCl. și diluați HCl. Aruncați HCl, urmăriți cu atenție, după pH-ul de 7 scade foarte repede, una sau două picături în plus este tot ce aveți nevoie uneori.
Apoi se distilează/evaporează DCM-ul și apoi apa. Ar trebui să obțineți un produs mai curat. Poate o pastă de portocale.
Acum, după ce s-a uscat în mare parte, curățați cu acetat de etil rece, apoi cu acetonă rece, sub vid. Cantitate abundentă de acetonă.
Data viitoare voi prepara mai întâi hemisulfatul de mesc. brut. Acesta ar trebui să fie mult mai curat decât HCl-ul inițial. Așa că voi raporta atunci.
Nu este nevoie să folosiți DCM, inițial ar trebui să sărați direct stratul de IPA. Cea mai mare parte a aminei este acolo!
În ceea ce privește reacția propriu-zisă, eu nu am probleme cu ea. Încercați să aruncați clorura de cupru dintr-o dată în centrul amestecului de reacție. Este o reacție violentă, așa că, dacă lucrați cu cantități mai mari, nu uitați să transferați într-un recipient mare JUST pentru întreaga picătură de clorură de cupru. Poate un pahar de 5 L sau 20 L, apoi turnați totul înapoi în balonul cu fundul rotund și amestecați ca nebunii, încălziți puțin, astfel încât să se încălzească la 75 C. După ce ați introdus clorura de cupru, centrifugați timp de 1 oră - 1h30min.
De asemenea, nu lăsați totul afară prea mult timp, cred că trebuie să efectuați reacția cu borohidrida de sodiu și imediat după aceea cu cuprul deodată.
