Síntese de fenilacetona (P2P) a partir de benzaldeído com butanona

[Sneaky.Base]

Este método parece espetacular, otc químicos baratos.
Porquê dcm caro quando existe clorofórmio. Se queres ter um bom tempo de trabalho, vais perceber que fazer clorofórmio é o trabalho que tens de fazer.
O método escrito aqui partilhado é perfeito, mostra que foi escrito por um profissional. Pergunto-me se existe algum vídeo sobre este método. Obrigado por partilhar este belo artigo willi

 

[TheNut22]

Sim, também apoio, toda esta síntese funciona muito bem.

 

[handle]

Ótimo, vamos tentar esta.
Passo 1, em curso.
45g de benzaldeído + 200ml de M.E.K borbulham o gás HCL de 25ml de H2SO4 sobre 25ml de ácido clorídrico. Tornou-se vermelho vivo em cerca de 30 minutos, agora a mexer.

 

[handle]

Esqueci-me de alguns passos provavelmente terei de os refazer assim que tiver uma boa bomba de vácuo e hipoclorito de sódio para o clorofórmio. Como usei DCM, não tenho a certeza se funciona ou não?

 

[Labchef]

Byhyde, como é que se testa a neutralidade? Testa-se a neutralidade da água de lavagem extraída? Não obtenho qualquer leitura de pH quando testo a camada orgânica. Como é que testo a solução para saber se é neutra?

 

[TheNut22]

Agora que tenho mais de 100 gramas de água e MPB purificado com ácido/base, mas húmido (recolhido de algumas reacções),
Vou secar a solução cristalina em cristais, que não derretem à temperatura ambiente. Posso postar uma foto disso, e posso postar uma foto do acetoxifenilpropeno também, com os rendimentos.

 

[Labchef]

TheNuts22, fez reagir o óleo de MPB com ácido peracético sem o destilar ou obter o sal cristalino de MPB.

 

[handle]

Fase 1 concluída.

 

[TheNut22]

Fizeste o borbulhar, não foi? Faça o aquecimento com ácido clorídrico e obterá melhores resultados.

 

[handle]

Fiz o método de borbulhar primeiro e depois fiz novamente com o método do líquido e do aquecimento e juntei-os e obtive um bom resultado de MPB.
Estou agora no fim da FASE 2, a olhar para um frasco do que suponho ser 2-Acetoxi-1-fenil-1-propeno amarelo dourado e ligeiramente viscoso.
Agora estou a olhar para a FASE 3... alavancagem do éster durante a hidrólise...?

 

[handle]

O 2-acetoxi-1-fenil-1-propeno com uma base forte pode levar à formação de fenilacetona e ácido acético através de um mecanismo de eliminação seguido de um rearranjo. Esta transformação evidencia a versatilidade do grupo acetoxi para facilitar as reacções que conduzem à formação de cetonas.

 

[handle]

Agora tenho esta mistura de fenilacetona, etanol e DCM. Mais 1 passo, destilar o etanol e o DCM. Depois, talvez destilar a fenilacetona no vácuo.

 

[Labchef]

Handle, destilou o óleo de MPB usando vácuo, se não, qual foi a sua ação depois de borbulhar ou aquecer com hcl.

 

[OrgUnikum]

160 °C é a temperatura desejada para a reação. A água pode provir da adição de água à formamida anidra, utilizando uma mistura de formamida e formiato de amónio (reagente Ingersoll) ou adicionando ácido fórmico a 85% (contém 16% em peso de água).
A 160°C, a reação expelirá mais água do que aquela que se pretende remover, se não se utilizar um condensador potente (condensador Intensiv com manto de arrefecimento e serpentina interior) que funcione com água muito fria ou se a reação for conduzida sob alguma pressão, o que aumenta os pontos de ebulição, mantendo assim a água.

Não é necessário seguir as minhas instruções, uma vez que não existem quaisquer instruções relativas ao Leuckart, apenas sugestões e avisos de coisas que se sabe não funcionarem.

Gostaria de anexar alguns artigos que considero interessantes, mas já não é possível anexar ficheiros .pdf, o que torna as conversas qualificadas aqui quase impossíveis.

 

[TheNut22]

Sim, tenho 85% de ácido fórmico e, do formiato de amónio, vem a água, que tem de ser removida. As águas que provêm do ácido fórmico e do formato de amónio têm de ser removidas. É por isso que utilizo água quente à mão durante 2-3 horas no condensador. Quando verifico que o formato fundido e o P2P e outros reagentes ou catalisadores estão em harmonia fundida entre si, substituo o condensador por água gelada e aumento a temperatura pouco a pouco, e finalmente para cerca de 155-160 C quando utilizo o formato de amónio. Com a formamida, aumento o calor mais rapidamente, mas de forma constante, até cerca de 165-170 C. O AlCl3 tem sido o catalisador mais fiável, pelo menos de acordo com a literatura, e tenho conseguido muitas vezes fazer o produto até ao derivado n-formil. Penso que tudo correu mal quando não consegui gaseificar o produto, mas tentei sulfatá-lo com H2SO4 + etanol a 95%, ou com ácido clorídrico + acetona. A gaseificação é assim tão importante? Mais uma vez, obrigado pela resposta prática OrgUnikum!

 

[OrgUnikum]

Ninguém gasta anfetamina. O seu sal HCl é praticamente inutilizável, pois é altamente higroscópico, sugando a água do ar, criando uma poça e escorrendo.

O importante é a filtração e a lavagem, bem como a destilação (a vapor) da base. Já publiquei todo o procedimento pós-reação duas vezes aqui, penso eu, talvez seja um dos meus primeiros posts no fórum.

A única droga que conheço que se presta à gaseificação é a d-Meth. Já a metanfetamina racémica não é boa para o efeito, uma vez que forma cristais ultrafinos que, mesmo com vácuo, não são filtráveis, sendo necessário um filtro-prensa ou algo do género. É um grande incómodo. É melhor titular e evaporar.

 

[TheNut22]

Podem dizer-me se a peça do misturador era do tamanho errado ou porque é que saltava quando eu tentava misturar? Coloquei uma nova peça de agitador no novo rbf de 500 ml. Estava a preparar difenidina a partir de desoxibenzoína e piperidina. Vou tentar novamente porque é uma síntese muito simples. Pelo menos no papel...hehh. Foi o meu primeiro agitador magnético e fiz asneira nas configurações. Agora queimou o fusível, por isso vai para o lixo. Já agora, pode aconselhar-me qual o solvente e o catalisador que devem ser utilizados, ou que devem realmente ser utilizados numa reação deste tipo? Se bem me lembro, usei alcl3 e não consegui encontrar a síntese completa em lado nenhum, mas segui algumas patentes (diferentes compostos feitos a partir de desoxibenzoína e ...). A patente dizia respeito a diferentes análogos da difenidina (pirrolidina, etc.)

E, obrigado pelo seu conselho sobre a reação de Leuckart! Vou experimentá-la quando a minha nova manta de aquecimento chegar à minha porta... hehh

 

[TheNut22]

OrgUnikum: Não percebi agora. Devo usar água muito fria, que é a que uso, ou devo colocar água "não tão fria" no condensador?
E: Devo usar: Aquele condensador que tem espiral, ou coluna fraccionada (feita para ter alguns cacos dentro), ou
condensador reto e mais largo, ou uso o meu quarto condensador onde é largo, estreito, largo, estreito? Peço desculpa por não ter os nomes corretos desses condensadores na minha secretária neste momento. Como toda a gente pode reparar, não sou um cozinheiro muito experiente, mas sei muita teoria e já fiz alguns compostos com sucesso. No entanto, a minha metcatinona é a minha "bravura". Fi-la há muitos anos.

 

[wael gph]

O objetivo do condensador é condensar o vapor do estado gasoso para o estado líquido. Esta é a sua missão
A água muito fria melhora a eficiência do condensador
O condensador de parafuso funciona bem, tem um espaço maior e também possui um estrangulador de parafuso

 

[TheNut22]

Uau, não sabia disso! Sim, é esse o objetivo dos condensadores. Estava a perguntar sobre essas pressões com condensadores diferentes, porque não li em lado nenhum sobre pressões diferentes, mas agora estou a pensar que sim, acho que há um pouco mais de pressão a 160 C, com o condensador em espiral do que com o condensador direito e largo.

 

[TheNut22]

wael: Sabe por que razão se utiliza DCM em quase todas as extracções de "aminas", apesar de haver o risco de o produto que contém aminas ser estragado pelo cloro do diclorometano? Trata-se da di-polaridade do solvente? Em caso afirmativo, porque não o acetato de etilo? É mau para hidrogenações, mas bom para a extração de aminas.

Li a afirmação sobre o DCM e pensei que existe sempre um risco de decomposição também do acetato de etilo quando se misturam soluções de base. O clorofórmio seria provavelmente melhor, mas é tão trabalhoso e caro fazer as quantidades necessárias.

O DCM é bastante caro onde vivo.

 

[wael gph]

não sei a verdade por detrás disso
Mas deixem-me dizer-vos que é seguro a baixas temperaturas. Preferem-no devido ao seu baixo ponto de ebulição e não se incendeia.
Talvez o clorofórmio também esteja perto disso
O melhor é o éter dietílico, mas deve ser manuseado com cuidado e evitado porque provoca ignição se o seu vapor entrar em contacto com uma chama aberta.
Existem alternativas seguras ao tolueno, à gasolina, ao hexano...

 

[wael gph]

És bom em química, não te deixes levar pelo Dcm ou pelo clorofórmio
Sê forte e experimenta com os solventes disponíveis no teu país
Ou multiplique o etanol com ácido sulfúrico e faça um solvente maravilhoso. Se trouxeres estes dois reagentes, o ácido sulfúrico e o etanol, levanta já a bandeira e faz éter dietílico.

 

[TheNut22]

Agora tenho de vos dizer isto. Não quero uma aula sobre como as coisas funcionam no papel. Quero saber como funcionam na vida real, numa síntese real. Eu sei como fazer Leuckart, e já o fiz cerca de 10-15 vezes. E falhei, por causa do meu "P2P". Agora só não quero estragar tudo. Como funciona o condensador é uma resposta bastante aborrecida. Além disso, se eu perguntar sobre a complicada, mas simples, reação de Leuckart, não quero sermões sobre qual é a temperatura, ou como me livrar da água, eu sei. Mas se não souberem a resposta, por favor, para vosso próprio respeito, digam todos que não sei. Ou isso é demasiado embaraçoso? Caramba...

 

[Dj.Tizo]

Não podia estar mais de acordo...... Nos últimos anos, desperdicei milhares de euros a seguir conselhos de treta...... e o Eph é proibido no meu país.
Não consigo perceber a ideia de fazer algo que se possa fumar como metanfetaminas...
.ou mesmo apenas uma anfetamina......
Sem sequer mencionar o equipamento de laboratório....
Por isso, não podia estar mais de acordo......
Vim a sítios como este para aprender, porque não sou qualificado em química.....

 

[TheNut22]

Agora, com o meu novo aquecedor/agitador, tudo está a correr com muito menos problemas.
Obrigado a todos... voltarei em breve...

 

[TheNut22]

Posso utilizar sulfato de cobre anidro no tubo de secagem com algodão?