Após a redução, a maior parte da amina estará no IPA, pode tentar extrair da água com IPA, limpar o IPA combinado e secá-lo. De seguida, se tiver acesso a 20% de H2SO4 em IPA, pode deixar cair. Para pH 7 ou 6,5, não me lembro dos pormenores. Cria-se o hemisulfato de mescalina, ou seja, 2 moléculas de mescalina para 1 de ácido sulfúrico. Ou 1/2 mol de H2SO4 (calculado para um rendimento aproximado de 80% a partir do nitroestireno).
Afinal, não é necessário basificar. Não é necessário extinguir a reação com NaOH. É melhor filtrar rapidamente o cobre, extrair 2x a camada aquosa com IPA, limpar o IPA combinado com uma solução a 50% de K2CO3 duas vezes. Em seguida, secar com sulfato de magnésio, filtrar por gravidade o sulfato de magnésio. Em seguida, deitar o H2SO4 a 20% em IPA (preparado a partir de H2SO4 concentrado limpo a 98%).
Se não tiveres H2SO4, utiliza HCl. Neste caso, evapora ou destila o IPA até ficares com óleo de mescalina de base livre. Em seguida, deitar lentamente uma quantidade igual a 80% em mol de HCl (estimativa aproximada), diluído (estimativa aproximada). Tenha cuidado, como sempre, ao salgar. Para o HCl, talvez o objetivo seja um pH 5 - 6. Pode sempre fazer apenas metade do óleo de base livre de uma só vez, se ultrapassar o pH, penso que pode sempre voltar a deitar um pouco de base livre de mesc. para estabilizar o pH.
Agora só tenho experiência com mesc. hcl, nesta altura é necessário evaporar novamente a água para obter esta lama pegajosa e desagradável de Mesc. HCl, é necessário fazer uma base livre com KOH até 10 - 11 pH e salgar novamente com HCl para obter uma forma mais limpa. Extrair 3x com DCM, depois de ter feito a base com KOH, calcular novamente a quantidade de HCl e diluir o HCl. Introduzir o HCl e observar cuidadosamente, pois a partir de 7 pH o HCl desce muito rapidamente, por vezes basta uma ou duas gotas.
Em seguida, destilar/evaporar o DCM e depois a água. Deverá obter um produto mais limpo. Talvez uma pasta de laranja.
Depois de quase seca, limpe-a sob vácuo com acetato de etilo frio e, em seguida, com acetona fria. Uma quantidade abundante de acetona.
Da próxima vez, prepararei primeiro o hemisulfato de mesc. em bruto. Deverá ser muito mais limpo do que o HCl inicial. Nessa altura, farei um relatório.
Não é necessário usar DCM, inicialmente deve salgar a camada de IPA diretamente. A maior parte da amina está lá!
Quanto à reação propriamente dita, não tenho problemas com ela. Tente colocar o cloreto de cobre de uma só vez no centro da sua mistura de reação. É uma reação violenta, por isso, se estiver a trabalhar com quantidades maiores, lembre-se de transferir para um recipiente grande APENAS para a gota inteira de cloreto de cobre. Talvez um copo de 5 L ou 20 L, depois deite tudo de novo no balão de fundo redondo e misture à vontade, aqueça um pouco para que aqueça a 75 C. Depois de ter introduzido o cloreto de cobre, centrifugue durante 1 hora - 1h30min.
Também não deixe tudo de fora durante muito tempo, pense que precisa de fazer a reação com o borohidreto de sódio e logo a seguir com o cobre de uma só vez.
