Synthese van mefedrone (4-MMC) uit haloketon in ethylacetaat. 1-10 kg Schaal.

[yin-yang]

Ik heb deze reactie nog niet geprobeerd. Ik heb de video bekeken die hier is gepubliceerd over de aminatie van joodketon. Daar zag ik dat freebase zwart is en dat het poeder van kleur veranderde bij het voorbereiden op kristallisatie. Misschien was het zwart omdat jodium de groep verliet in tegenstelling tot broom.
Vragen ter bevestiging:

1. Zijn bovenstaande resultaten van ethylacetaat als oplosmiddel?
2. Heb je deze reactie gedaan met EA en bromoketon, ziet de vrije base er dan anders uit?
3. Ik zag in de video dat kristallen van EA er glasachtig uitzien, terwijl NMP veel witter is. Ik las je post over stereochemie van 4-MMC, hoe S- en R-enantiomeren verschillend uitziende kristallen vormen. Zijn deze kristallen beide even racemisch?
4. Heb je enig verschil opgemerkt in het subjectieve effect tussen EA en bijvoorbeeld NMP in het eindproduct?

Bedankt voor het plaatsen van deze resultaten.

 

[DavidNichols]

Kun je me een link geven naar dat bericht?

 

[Rush-Benzo]

Hoeveel BK4 moet ik geven voor een 2L m40?

 

[G.Patton]

Hallo, je kunt de hoeveelheid reagentia proportioneel verhogen. Lees het onderwerp Mollen, grammen, liters en chemische berekeningen.

 

[G.Patton]

Welke opbrengst heb je gekregen? Hetzelfde?

 

[karate.kid]

Wat is de theoretische opbrengst vóór herkristallisatie?

 

[mocnykutas]

55%

 

[RegulierTier]

Zou dit ook werken voor Methamfetamine?

 

[RegulierTier]

Wat is daar zo grappig aan? Ik bedoel, het enige verschil is dat de 4-mmc precursor een keton is en n-propylbenzeen niet. Dus waarom zou dit niet werken met de ontbrekende O-dubbele binding?

 

[RegulierTier]

ik ben gewoon nieuwsgierig

 

[RegulierTier]

De structuur van beide stoffen verschilt niet veel. Het enige verschil tussen Mmc en Meth is dat de ene een keton is en de andere niet. Bovendien neemt de dubbele zuurstofbinding niet deel aan de reactie. Dus waarom zou de syntheseroute niet ook werken voor Meth? Het is niet omdat het niet dezelfde stof is dat de syntheseroute niet zou werken voor beide stoffen. De synthese moet ook overdraagbaar zijn op andere precursoren.

 

[G.Patton]

Hallo, eigenlijk zijn ze verschillend en ketongroep is erg belangrijk. Zuurstof met sp2-hybridisatie onttrekt elektronen aan C2-atoom en maakt een dergelijke nucleofiele additiereactie met HBr mogelijk.

 

[RegulierTier]

Ah ok, dat klinkt logisch, bedankt.

 

[mocnykutas]

Echt eenvoudige synthese.

 

[DavidNichols]

Ethylacetaat (EA) wordt gehydrolyseerd door methylamine en geeft ethanol en methylacetamide. Oxidatie van 4-mmc freebase tot acetaat is ook mogelijk.

https://www.journal.csj.jp/doi/10.1246/bcsj.39.1837

Waarom zou je goedkope EA destilleren, waardoor je waardevolle vrije base in gevaar komt, als je eenvoudig te maken HCL in EA kunt gebruiken en daarna kunt destilleren?

 

[Chemix-Express]

Als ik een pure 4MMC-base in tolueen heb, kan ik dan zonder problemen een gelijk volume ethylacetaat toevoegen en ontzouten met zoutzuur tot PH 5,5?

Ik doe dit sinds kort omdat ethylacetaat veel goedkoper is dan aceton.

Zal dit de opbrengst of kwaliteit van het product negatief beïnvloeden?

 

[mocnykutas]

Aceton en ethylacetaat is goed, maar toulen is shit om mmc te maken.

 

[DavidNichols]

Ja, EA is een perfect oplosmiddel voor waterbinding als je geen IPA-HCL of EA-HCL kunt krijgen. De verliezen van 4MMC-HCL opgelost in watervrij EA zijn minuscuul.

 

[PharmacopeiaLabs]

HCL in ethylacetaat zal ook een zuurgekatalyseerde hydrolyse van de EA starten, daarom is het voor zover ik heb begrepen verplicht om alle EA te destilleren en te vervangen door aceton vóór verzuring.

 

[Chemix-Express]

Hij is zich hiervan bewust. Iedereen raadt DCM aan. Helaas is het daar, bij 40 graden C en een reactie van 2 uur, noodzakelijk om een refluxkoeler te gebruiken, wat met mijn volumes en werkruimte geen optie is.

 

[mocnykutas]

Op toulen 60° en 2u dezelfde en veel meer warmte nodig hebben

 

[Chemix-Express]

3 uur op 60 graden geeft het beste resultaat. Maar niet daarover. Bij 60 graden kookt Tolueen niet, terwijl DCM bij 40 graden dat wel doet, vandaar dat het snel verdampt en er een refluxkoeler nodig is. Is dat niet zo?

 

[mocnykutas]

Ik gebruik geen laboratoriumapparatuur.

 

[mocnykutas]

Im gemaakt in 20min freebase

 

[DavidNichols]

40 graden is niet mogelijk zonder uitgebreide hoeveelheid water in de aminatiereactie. 38-39 op zijn best. 2 uur is ook onzin. Je eindigt met een grote hoeveelheid pirazines, 4-MEC (in het geval van een te grote hoeveelheid methylamine) en mogelijk iso-mephedrone (nog niet bevestigd door experimenten).

 

[w2x3f5]

Nogmaals, een fout, er is een bijmenging van dimethylamine in methylamine (standaard), hierdoor. Deze bijmenging van dimethylamine is altijd aanwezig in methylamine.

 

[w2x3f5]

In het document zag ik niets anders dan de reactie van amine met formaldehyde (die in ons geval niet bestaat en er is zelfs niets te herstellen in de reactie). Het document heeft niets te maken met de bijmenging van dimethylcathinon, of ik heb het niet gezien, als het niet moeilijk voor je is, schrijf dan waar je het document kunt vinden.

 

[DavidNichols]

Je kunt DCE gebruiken en dezelfde timings krijgen als met DCM, maar dan zonder koken.

 

[Chemix-Express]

Ik weet hoe het eruit moet zien.

4CMC