Sintesi del fenilacetone (P2P) da benzaldeide con butanone

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Bene, proviamo questa volta.
Fase 1, in corso.
45 g di benzaldeide + 200 ml di M.E.K fanno bollire il gas HCL da 25 ml di H2SO4 su 25 ml di acido cloridrico. Diventa rosso vivo in circa 30 minuti, ora si mescola.
R83Rkq0cXl
 
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TheNut22

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46 g di benzald. (~95%) + 36,8 g di MEK + 45 g di acido cloridrico (18%). Da 100°C a 115°C.
Tempo: 4 ore.

Penso che d'ora in poi userò queste quantità, perché non ho mai ottenuto una fase organica così grande e non ho dovuto mettere molti più reagenti. Volevo mettere prima tutti i reagenti nella stessa quantità di prima, ma quando ho messo accidentalmente 45 g di acido cloridrico, anche se dovevo mettere gli stessi 30 g. Quindi ho aggiunto anche gli altri reagenti alla miscela.

La quantità di MEK è stata proporzionalmente minore, perché l'ho esaurita, ma non è stato affatto un male, perché a giudicare dalle dimensioni della fase organica, era una buona cosa. Ora ho anche riscaldato a temperature leggermente più alte. Ho provato a riscaldare anche a 120-130°C, ma dopo diversi esperimenti ho finito per arrivare a circa 100°C. Temperature più basse hanno ridotto i rendimenti.
NouRMTzeGD
 
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Osmosis Vanderwaal

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Ho appena calcolato la stechiometria per mol. E 31,229g di mek sono =46g di benzaldeide, e se si considera che la benzaldeide è al 95% si ottiene 29,668
 

Osmosis Vanderwaal

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e il mek pesa 0,8g ml quindi 37,85ml 36,8g mek= 46MLe 46g di benzaldeide sono 48,02ml. Devo andare a prendere il ragazzo sull'autobus, poi tornerò per finire questo problema di matematica. Lo faccio solo per esercitarmi, perché ho bisogno di migliorare la mia matematica chimica. È ancora più scoraggiante quando si passa dal volume al peso, probabilmente è anche irrilevante, ma voglio solo rigirare il problema nella mia testa e guardarlo perché probabilmente è qualcosa che mi servirà in futuro.
 

TheNut22

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46 g di benzalde. (~95% [43 ml]) + 36,8 g di MEK (29,4 ml) + 45 g di acido cloridrico (18% [41 ml]). Da 100°C a 115°C gradi. Tempo: 4 ore. Dopo il lavaggio: circa 45 ml di soluzione cristallina.
 

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Fase 1 completata.
YZ7bxW2vgY
 
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TENTATIVO FALLITO, probabilmente fallito alla fase 2! Ho usato acido acetico al 49% e non glaciale.
MzJWpG1FgN
Nessuna precipitazione.
 

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Questo è l'unico modo in cui un cowboy potrebbe verificare se ha prodotto fenilacetone. Niente metanfetamina = non fenilacetone.
 

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NO!
 

Osmosis Vanderwaal

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Sembra che si tratti di un reattore batch e di un "condensatore a riflusso", che presumo significhi un condensatore di alihn, non ho guardato i link, ma queste erano le parole
 

Osmosis Vanderwaal

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Questa è roba davvero rossa. Di solito il rosso per me è un'abbondanza di hcl, ma forse non in questo caso, idk. Ho scoperto che 4:1, hcl(l) :H²SO⁴ è la quantità equivalente, che utilizza tutto il solforico. Certamente 3:1 sarà ancora gassoso. Avete un tubo di essiccazione in linea con il gas?
 

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Non c'è stata la provetta per l'essiccazione al primo tentativo. la prossima volta aggiungerò direttamente l'acido HCl.
 

Osmosis Vanderwaal

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Non ho mai provato questa reazione, l'ho letta quando è stata pubblicata, ma non con l'idea di farlo. Sembra essere molto meno stressante di Glaciadate e dei cittadini cinesi. Il Mek non viene guardato. Hanno ridotto l'uso che se ne può fare, quindi non si trova più sugli scaffali della ferramenta, ma posso ordinarlo. Anche la benzaldeide è difficile da reperire, ma credo di poterla ottenere o sintetizzare.
 

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Ci riproverò presto. Ora so che il "metodo del cowboy" non funziona.
 

B APPLE

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Questo dovrebbe essere un bollitore di reazione con condensazione a ricadere.
 

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B APPLE

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Posso chiedere se è necessario separare gli strati dopo l'aggiunta di acqua distillata nel passaggio 1 e poi estrarre con cloroformio?
 

Osmosis Vanderwaal

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Si tratta di un pallone di reazione. Non vedo alcun condensatore di riflusso. Qui sto rifluendo utilizzando una beuta e un condensatore di alihn, con un tubo di essiccazione pieno di solfato di magnesio a 110°
TiYN6qKBD2
 

TheNut22

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Non capisco perché la gasi.
 
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