Sintesi del fenilacetone (P2P) da benzaldeide con butanone

[Sneaky.Base]

Questo metodo sembra fantastico, prodotti chimici economici otc.
Perché il costoso dcm mentre esiste il cloroformio. Se volete un coock di lunga durata, capirete che fare il cloroformio è il lavoro che dovete fare.
Il metodo condiviso qui è perfetto, è scritto da un professionista. Mi chiedo se ci sono video a proposito di questo metodo. Tnx per la condivisione di questo bel write up willi

 

[TheNut22]

Sì, sostengo anche io, questa sintesi funziona molto bene.

 

[handle]

Bene, proviamo questa volta.
Fase 1, in corso.
45 g di benzaldeide + 200 ml di M.E.K fanno bollire il gas HCL da 25 ml di H2SO4 su 25 ml di acido cloridrico. Diventa rosso vivo in circa 30 minuti, ora si mescola.

 

[handle]

Ho dimenticato un paio di passaggi probabilmente dovrò rifarli una volta che avrò una buona pompa per il vuoto e un po' di ipoclorito di sodio per il cloroformio.

 

[Labchef]

Byhyde, come si esegue il test di neutralità? Eseguite un test di neutralità sul lavaggio dell'acqua estratta? Non ottengo alcun valore di ph quando analizzo lo strato organico. Come faccio a testare la soluzione per sapere quando è neutra?

 

[TheNut22]

Ora che ho più di 100 grammi di acqua e di MPB purificato da acidi/basi, ma umido (raccolto da poche reazioni),
ho intenzione di essiccare la soluzione cristallina in cristalli che non si sciolgono a temperatura ambiente. Posso postare una foto di questo, e posso postare anche una foto dell'acetossifenilpropene, con le rese.

 

[Labchef]

TheNuts22, hai fatto reagire l'olio MPB con l'acido peracetico senza distillarlo o ottenere il sale cristallino di MPB.

 

[handle]

Fase 1 completata.

 

[TheNut22]

Hai fatto il gorgogliatore, vero? Riscaldate con acido cloridrico e otterrete risultati migliori.

 

[handle]

Ho fatto prima la cosa del gorgogliamento e poi l'ho rifatta con il metodo del liquido e del riscaldamento e li ho aggiunti insieme ottenendo un buon risultato di MPB.
Ora mi trovo alla fine della FASE 2 e sto guardando una beuta di quello che immagino sia 2-acetossi-1-fenil-1-propene di colore giallo oro e leggermente viscoso.
Ora sto guardando la FASE 3... la leva dell'estere durante l'idrolisi...?

 

[handle]

Il 2-acetossi-1-fenil-1-propene con una base forte può portare alla formazione di fenilacetone e acido acetico attraverso un meccanismo di eliminazione seguito da un riarrangiamento. Questa trasformazione evidenzia la versatilità del gruppo acetossi nel facilitare le reazioni che portano alla formazione di chetoni.

 

[handle]

Ora ho questa miscela di fenilacetone, etanolo e DCM. Ancora 1 passo, distillare l'etanolo e il DCM. Poi forse distillare sotto vuoto il fenilacetone.

 

[Labchef]

Handle, hai distillato l'olio MPB utilizzando un vuoto, se no qual è stata la tua azione dopo aver gorgogliato o riscaldato con hcl.

 

[OrgUnikum]

160 °C è la temperatura desiderata per la reazione. L'acqua può derivare dall'aggiunta di acqua alla formammide anidra, dall'uso di una miscela di formammide e formiato di ammonio (reattivo di Ingersoll) o dall'aggiunta di acido formico all'85% (contiene il 16% in peso di acqua).
A 160°C la reazione espellerà più acqua di quella che si vuole rimuovere se non si utilizza un condensatore potente (condensatore Intensiv con mantello di raffreddamento e serpentina interna) funzionante con acqua molto fredda o se non si esegue la reazione sotto pressione, in modo da innalzare i punti di ebollizione e conservare l'acqua in questo modo.

Non siete obbligati a seguire le mie istruzioni, in quanto non ve ne sono per quanto riguarda il Leuckart, ma solo suggerimenti e avvertimenti di cose che notoriamente non funzionano.

Vorrei allegare alcuni articoli che trovo interessanti, ma non è più possibile allegare file .pdf, il che rende le conversazioni qualificate qui quasi impossibili.

 

[TheNut22]

Sì, ho l'acido formico all'85% e dal formiato di ammonio deriva l'acqua, che deve essere rimossa. Le acque che derivano dall'acido formico e dal formiato di ammonio devono essere rimosse. Per questo motivo uso acqua calda per 2-3 ore nel condensatore. Quando noto che il formiato fuso e il P2P e gli altri reagenti o catalizzatori sono in armonia fusa tra loro, sostituisco il condensatore con acqua ghiacciata e aumento la temperatura a poco a poco, fino a raggiungere circa 155-160 C quando si usa il formiato di ammonio. Con la formammide, aumento il calore più velocemente, ma in modo costante, fino a circa 165-170 C. L'AlCl3 è stato il catalizzatore più affidabile, almeno secondo la letteratura, e spesso sono riuscito a ottenere il prodotto fino al derivato n-formilico. Credo che tutto sia andato storto quando non sono riuscito a gassificare il prodotto, ma ho provato a farlo solfatare con H2SO4 + etanolo al 95%, oppure con acido cloridrico + acetone. La gassificazione è davvero così importante? Grazie ancora per la risposta pratica OrgUnikum!

 

[OrgUnikum]

Nessuno gasa l'anfetamina. Il suo sale HCl è praticamente inutilizzabile in quanto è altamente igroscopico, risucchia l'acqua dall'aria, crea una pozzanghera e scorre via.

L'importante è la filtrazione e il lavaggio, oltre alla distillazione (a vapore) della base. Ho postato l'intera procedura post-reazione già due volte qui, credo, potrebbe essere uno dei miei primi post sul forum.

L'unica droga che conosco che si presta alla gassificazione è la d-metanfetamina. La metanfetamina racemica non va bene perché forma cristalli ultrafini che anche con il vuoto non si possono filtrare, ci vorrebbe un filtropressa o simili. Una grande seccatura. Meglio titolare ed evaporare.

 

[TheNut22]

Può dirmi se il pezzo del mescolatore era della misura sbagliata o perché rimbalzava quando cercavo di mescolare? Ho messo un nuovo pezzo di agitatore nel nuovo rbf da 500 ml. Stavo preparando la difenidina da desossibenzoina e piperidina. Riproverò perché è una sintesi molto semplice. Almeno sulla carta. Era il mio primo agitatore magnetico e ho sbagliato le impostazioni. Ora è saltato il fusibile, quindi è da buttare. A proposito, potete consigliarmi quale solvente e quale catalizzatore si dovrebbe usare, o si dovrebbe effettivamente usare in una reazione di questo tipo? Se non ricordo male, ho usato l'alcl3, e non sono riuscito a trovare l'intera sintesi da nessuna parte, ma ho seguito alcuni brevetti (diversi composti a base di deossibenzoina e ...). Il brevetto riguardava diversi analoghi della difenidina (pirrolidina ecc.).

E grazie per il tuo consiglio sulla reazione di Leuckart! Lo proverò quando il mio nuovo mantello riscaldante arriverà alla mia porta... hehh

 

[TheNut22]

OrgUnikum: Non ho capito adesso. Devo usare acqua molto fredda, quella che uso, o devo mettere acqua "non tanto fredda" nel condensatore?
E: Devo usare: Quel condensatore che ha la spirale, o la colonna frazionaria (fatta in modo che abbia dei frammenti all'interno), oppure
un condensatore dritto e più largo, oppure uso il mio quarto condensatore dove è largo, stretto, largo, stretto? Mi dispiace di non avere i nomi corretti di questi condensatori sulla mia scrivania al momento. Come tutti noteranno, non sono un cuoco molto esperto, ma conosco molta teoria e ho fatto un paio di composti di successo. Tuttavia, il mio metacatinone è la mia bravura. L'ho fatto per molti anni.

 

[wael gph]

L'obiettivo del condensatore è condensare il vapore dallo stato gassoso allo stato liquido. Questa è la sua missione
L'acqua molto fredda migliora l'efficienza del condensatore
Il condensatore a vite funziona bene, ha uno spazio più lungo e dispone anche di una strozzatura a vite

 

[TheNut22]

Wow, non lo sapevo! Sì, questo è lo scopo dei condensatori. Chiedevo delle pressioni con condensatori diversi, perché non ho letto da nessuna parte di pressioni diverse, ma ora sto pensando che sì, penso che ci sia un po' più di pressione a 160 C, con il condensatore a spirale rispetto a quello dritto e largo.

 

[TheNut22]

wael: Sapete perché si usa il DCM in quasi tutte le estrazioni di "ammine", anche se c'è il rischio che il prodotto contenente ammina venga rovinato dal cloro del diclorometano? Si tratta della di-polarità del solvente? Se sì, perché non l'acetato di etile? Non va bene per le idrogenazione, ma va bene per estrarre le ammine.

Ho letto l'affermazione sul DCM e ho pensato che c'è sempre il rischio di decomposizione anche dell'acetato di etile quando si mescolano le soluzioni di base. Il cloroformio sarebbe probabilmente migliore, ma è così laborioso e costoso produrre da soli anche le quantità necessarie.

Il DCM è piuttosto costoso dove vivo.

 

[wael gph]

Non so quale sia la verità dietro a questa affermazione
Ma lasciatemi dire che è sicuro a basse temperature. Lo preferiscono per il suo basso punto di ebollizione e non prende fuoco.
Forse anche il cloroformio vi si avvicina.
Il migliore è l'etere dietilico, ma va trattato con attenzione ed evitato perché provoca l'accensione se il suo vapore entra in contatto con una fiamma libera.
Esistono alternative sicure al toluene, alla benzina, all'esano....

 

[wael gph]

Siete bravi in chimica, non lasciate che il Dcm o il cloroformio abbiano la meglio su di voi.
Siate forti e provate con i solventi disponibili nel vostro Paese.
Oppure moltiplicate l'etanolo con l'acido solforico per ottenere un meraviglioso solvente. Se avete con voi questi due reagenti, l'acido solforico e l'etanolo, alzate subito la bandiera e preparate l'etere etilico.

 

[TheNut22]

Ora devo dirvi questo. Non voglio una lezione su come funzionano le cose sulla carta. Voglio sapere come funzionano nella vita reale, nella sintesi effettiva. So come fare Leuckart, e l'ho fatto circa 10-15 volte. E ho fallito, a causa del mio "P2P". Ora non voglio rovinare tutto. Come funziona il condensatore è abbastanza fastidioso risposta. Inoltre, se chiedo la complicata, ma semplice da fare reazione di Leuckart, non voglio lezioni su quale sia la temperatura, o come sbarazzarsi dell'acqua, lo so. Ma se non sapete la risposta, per favore, per il vostro rispetto, tutti voi, dite semplicemente che non lo so. O è troppo imbarazzante? Oh...

 

[Dj.Tizo]

Non potrei essere più d'accordo......negli ultimi anni ho sprecato migliaia di euro per seguire i consigli di B.S.I. e l'Eph è vietato nel mio paese.
Non riesco a capire come si fa a fare qualcosa di fumabile come la metanfetamina....
.o anche solo un'anfetamina......
Per non parlare dell'attrezzatura da laboratorio....
Quindi non potrei essere più d'accordo......
Sono venuto su siti come questi per imparare perché non sono un chimico qualificato.....

 

[TheNut22]

Ora, con il mio nuovo riscaldatore/agitatore, tutto procede con molta meno fatica.
Grazie a tutti... tornerò presto...

 

[TheNut22]

Posso usare il solfato di rame anidro nella provetta di essiccazione con il cotone?