Synthèse de la phénylacétone (P2P) à partir du benzaldéhyde et de la butanone

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Très bien, essayons celle-ci.
Étape 1, en cours.
45g de benzaldéhyde + 200ml de M.E.K bulle le gaz HCL de 25ml de H2SO4 sur 25ml d'acide chlorhydrique. Le mélange est devenu rouge vif en 30 minutes environ, il est en train d'être remué.
R83Rkq0cXl
 
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TheNut22

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46 g benzald. (~95%) + 36,8 g MEK + 45 g d'acide chlorhydrique (18%). 100°C à 115°C degrés.
Durée : 4 heures.

Je pense que je vais utiliser ces quantités à partir de maintenant, car je n'ai jamais obtenu une phase organique aussi importante, et je n'ai pas eu besoin de mettre beaucoup plus de réactifs. J'allais commencer par mettre tous les réactifs dans la même quantité que précédemment, mais lorsque j'ai mis accidentellement 45 g d'acide chlorhydrique, alors que je devais mettre les mêmes 30 g. J'ai donc ajouté davantage d'autres réactifs au mélange également.

La quantité de MEK était proportionnellement inférieure, parce qu'il n'y en avait plus, mais cela n'a pas fait de mal, parce qu'à en juger par la taille de la phase organique, c'était une bonne chose. J'ai également chauffé à des températures légèrement plus élevées. J'ai également essayé de chauffer à des degrés de 120-130°C, mais après plusieurs expériences, j'ai fini par atteindre un degré d'environ 100°C. Des températures plus basses réduisent les rendements. Des températures plus basses ont réduit les rendements.
NouRMTzeGD
 
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Osmosis Vanderwaal

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Je viens de calculer la stoichométrie par mol. Et 31.229g de mek =46g de benzaldéhyde, et quand on considère que le benzaldéhyde est à 95% on obtient 29.668
 

Osmosis Vanderwaal

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et le mek pèse 0,8g ml donc 37,85ml 36,8g mek= 46ML et 46g de benzaldéhyde c'est 48,02ml. Je dois rejoindre le garçon dans le bus, puis je reviendrai pour finir ce problème de maths. Je le fais juste pour m'entraîner, car j'ai besoin d'améliorer mes mathématiques en chimie. C'est encore plus intimidant quand on passe du volume au poids, c'est probablement sans intérêt aussi, mais je veux juste le tourner dans ma tête et l'examiner parce que c'est probablement quelque chose dont j'aurai besoin à l'avenir.
 

TheNut22

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46 g de benzodiaque. (~95% [43 ml]) + 36,8 g MEK (29,4 ml) + 45 g d'acide chlorhydrique (18% [41 ml]). 100°C à 115°C degrés. Durée : 4 heures. Après lavage : Environ 45 ml de solution cristalline.
 

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L'étape 1 est terminée.
YZ7bxW2vgY
 
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Tentative ratée, probablement ratée à l'étape 2 ! J'ai utilisé de l'acide acétique à 49 % et non de l'acide glacial.
MzJWpG1FgN
Pas de précipitation.
 

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C'est la seule façon pour un cow-boy de vérifier s'il a fabriqué de la phénylacétone. Pas de méthamphétamine = pas de phénylacétone.
 

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NON !
 

Osmosis Vanderwaal

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Il semble qu'il s'agisse d'un réacteur discontinu et d'un "condensateur à reflux", ce qui, je suppose, signifie un condensateur à alihn, je n'ai pas regardé les liens, mais ce sont les termes utilisés.
 

Osmosis Vanderwaal

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C'est vraiment du rouge. D'habitude le rouge pour moi est une abondance d'hcl, mais peut-être pas dans ce cas, idk. J'ai trouvé que 4:1, hcl(l) :H²SO⁴ est la quantité équivalente, qui utilise tout le sulfurique. Il est certain qu'un rapport de 3:1 produira encore des gaz. Aviez-vous un tube de séchage en ligne avec votre gaz ?
 

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Je n'ai pas utilisé de tube de séchage lors de ma première tentative. J'y ajouterai l'acide HCl directement la prochaine fois.
 

Osmosis Vanderwaal

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Je n'ai jamais essayé cette réaction, je l'ai lue quand elle a été publiée, mais pas dans l'esprit de la faire. Il semble que ce soit beaucoup moins stressant que les Glaciadates et les ressortissants chinois. Le mek n'est pas surveillé. Ils ont réduit son utilisation, si bien qu'on ne le trouve plus sur les étagères des quincailleries, mais je peux le commander. Le benzaldéhyde est difficile aussi, mais je pense que je peux m'en procurer ou le synthétiser.
 

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J'essaierai à nouveau bientôt. Je sais maintenant que la "méthode du cow-boy" ne fonctionne pas.
 

B APPLE

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Il devrait s'agir d'une marmite de réaction avec condensation à reflux.
 

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B APPLE

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Puis-je vous demander s'il est nécessaire de séparer les couches après avoir ajouté de l'eau distillée à l'étape 1, puis d'extraire le chloroforme ?
 

Osmosis Vanderwaal

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Il s'agit d'une fiole de réaction... Il n'y a pas de condensateur de reflux que je vois. Ici, je reflux en utilisant un erlymeyer et un condensateur d'alihn, avec un turn-down de 110° rempli de sulfate de magnésium comme tube de séchage.
TiYN6qKBD2
 

TheNut22

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Je ne comprends pas pourquoi vous l'avez gazé.
 
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