Synthèse de la phénylacétone (P2P) à partir du benzaldéhyde et de la butanone

[MadHatter]

C'est tout à fait faisable. Bien sûr, c'est un pis-aller, mais le peroxyde d'hydrogène à des concentrations supérieures à 3 % est une substance strictement contrôlée de nos jours dans la plupart des pays de l'UE.
Une réflexion cependant : l'ion carbonate ne va-t-il pas réagir de manière très vive avec l'acide acétique ? Et peut-être le neutraliser ?

 

[Rabidreject]

Regardez la solution hydroponique ph+ - c'est 35% Je suis du Royaume-Uni. Je ne sais pas si cela suffirait, mais c'est ainsi que j'obtiens mon peroxyde d'hydrogène et mon acide sulfurique à 35 % également ! Très utile pour de multiples applications dans ma vie !

 

[WillD]

Vous pouvez peut-être acheter de l'acide peracétique prêt à l'emploi et l'utiliser pour une réaction complète sans acide acétique ni H2O2.

 

[Mo0odi]

Comment utilise-t-on l'acide peracétique ? Existe-t-il une explication ?

 

[Fenster]

Condensation aldolique.

Le mode d'emploi se trouve dans Réactions organiques



Cet article semble mieux correspondre à ce que je vois. Quelqu'un a-t-il réellement essayé d'extraire un solvant de la couche organique ? L'utilisation du chloroforme ne fonctionnera pas, car il est miscible avec la couche organique. A moins que quelque chose ne m'échappe, l'article doit être testé et modifié.

Quelqu'un a déjà essayé ce synthé.

 

[TheNut22]

D'ACCORD. Il suffit de chauffer le benz-hyde et le MEK avec de l'acide chlorhydrique pendant 3 à 5 heures. Température : 90-110 C.
Remerciez-moi.

 

[lalalander]

Je suppose que la concentration de l'acide chlorhydrique est de 37 % ?

 

[TheNut22]

Mon acide chlorhydrique a une concentration de ~20 %.

 

[lalalander]

Merci pour vos réponses.

 

[TheNut22]

Ce n'est pas un problème. Je suis là pour apprendre et pour aider. N'oubliez pas que je ne dis pas de conneries, car ces synthèses coûtent de l'argent.
synthèses coûtent de l'argent.

 

[lalalander]

Avez-vous ajouté l'acide chlorhydrique en une seule fois ? Il est indiqué ailleurs que le mélange doit être conservé au froid pendant 6 heures après l'ajout de l'acide chlorhydrique. Je pensais que le mélange ne devait être maintenu au froid que pendant l'ajout de l'acide chlorhydrique.

Mon objectif actuel est de synthétiser autant de cristaux de méthylphénylbutanone que possible. Le traitement de petites portions prendra beaucoup de temps.

 

[TheNut22]

Il suffit de peser le tout et de commencer à chauffer. Une réaction en un seul pot, et rien de compliqué ici. Je suis tellement fatigué de tous ces chimistes (pas vous) qui ne font que répéter les très vieux livres sans essayer quelque chose de nouveau, et qui, lorsqu'on leur demande, répètent aveuglément ces vieux livres et toutes les mêmes techniques.

 

[TheNut22]

Prenons l'exemple des hydrogénations. Vous constaterez que près de 98 % d'entre elles sont réalisées au palladium sur carbone.

 

[lalalander]

Je vous remercie de votre attention. Les informations que vous fournissez me seront très utiles.

 

[Fenster]

Ok, étape 3 - J'ai ajouté une solution de NaOH chauffée à 50c et mise dans le mag Stir après 6 heures un mélange crémeux épais et presque solide se trouvait dans mon rbf. J'ai ajouté du DCM et deux couches sont apparues. Au début, j'étais très heureux ! La couche épaisse et crémeuse se trouvait au fond et je pensais que la couche plus claire était le DCM extrait. Non non non..... La couche épaisse et laiteuse était le DCM. Je sais pertinemment que lorsque j'enlèverai le DCM, je n'aurai pas d'huile jaune et claire aka p2p.


@HEISENBERG

Votre équipe a-t-elle examiné ce processus avant de le publier ? Il semble que les experts soient restés silencieux sur cette procédure. Ce serait bien d'avoir du soutien sur une méthode que votre équipe a publiée.

Ok, je vais essayer la distillation sur le mélange crémeux et voir ce qu'il en ressort.

 

[TheNut22]

Il suffit d'utiliser ma propre méthode, c'est-à-dire Chauffer le MEK et le benz, avec de l'acide chlorhydrique : 90-110 C, 3-5 heures.
Introduire ensuite une solution de KOH à 10 %, et des cristaux apparaissent immédiatement. Éliminer l'eau. Les mettre au congélateur. Éliminer l'huile. Cristaux blancs et purs. ...vous êtes les bienvenus !

 

[Cbison]

J'ai déjà la solution MPB et j'aimerais obtenir les cristaux sans distillation. La condensation de l'adol a été réalisée par gazage acide. Pensez-vous que si l'acide est introduit dans la solution Benz + MEK par gazage et chauffé à 90-110°C pendant 3-5 heures et lavé avec du hcl avant d'ajouter 10% de KoH, il y a une possibilité de précipiter les cristaux immédiatement ? Est-il important de congeler la solution pour obtenir des cristaux et quelles sont les mesures de vos réactifs ?

 

[Cbison]

J'ai déjà la solution MPB et j'aimerais obtenir les cristaux sans distillation. La condensation de l'adol a été réalisée par gazage acide. Pensez-vous que si l'acide est introduit dans la solution Benz + MEK par gazage et chauffé à 90-110°C pendant 3-5 heures et lavé avec du hcl avant d'ajouter 10% de KoH, il y a une possibilité de précipitation immédiate des cristaux ? Est-il important de congeler la solution pour obtenir des cristaux et quelles sont les mesures de vos réactifs ?

 

[TheNut22]

10 g de benzaldéhyde + 24 g de MEK + 28 g d'acide hydroc. (~20%) = 28 g de cristaux, séchés dans un plat en pyrex = 13 g de cristaux.
Restez simple. Lorsque vous avez fini de chauffer, extrayez la couche organique brune. Laver avec 40 ml d'eau. Extraire à nouveau. Verser 20 ml de solution de KOH à 10 %. Éliminez l'eau. Vérifier le pH. S'il est trop acide ou trop basique, le ramener à 7. Éliminez à nouveau l'eau. Mettez le tout au congélateur, car vous pouvez alors, une fois congelé, verser la substance huileuse et obtenir des cristaux presque blancs. Mettez les cristaux dans un plat en pyrex ou autre et séchez-les. Ils peuvent se liquéfier, mais ce n'est pas un problème. Il suffit de chauffer, de congeler, de chauffer, de congeler, pour sécher ces cristaux, mais ils ne peuvent pas être secs et croustillants. Je ne sais pas pourquoi. Peut-être qu'ils sont comme ça.

 

[TheNut22]

Mais il y a une chose étrange. Lorsque je ne mesure pas du tout le niveau de pH et que je mets simplement ces cristaux blancs dans ma fiole de mesure au congélateur, j'obtiens une quantité double de cristaux blancs purs. Aujourd'hui, j'ai préparé presque la même quantité de réactifs, et de la même manière, MAIS j'ai titré le niveau de pH à 7, je n'ai obtenu que la moitié des cristaux. Je pense qu'il y a quelque chose à faire. Le soir, j'ai mis ces 20 ml de cristaux boiteux au congélateur, et ils sont orange ! La moitié semble ne contenir que de l'huile, mais je viens de vérifier qu'il y a une sorte de réaction entre la solution orange et les cristaux blancs de la couche supérieure qui sont apparus au bout de 10 minutes environ. Je suis arrivé à la conclusion que lorsqu'on fait l'aldol avec de l'acide et qu'on obtient des cristaux basiques et qu'on ne titre pas du tout le niveau de pH, on obtient une quantité double ou triple de méthylphénylbuténone, et lorsqu'on passe la nuit au congélateur, on jette l'huile dans la couche supérieure, et c'est tout. Donc, à partir de maintenant, je ne recommande pas le titrage du niveau de pH.

P.S. Je suis désolé, j'ai fait de la méthcathinone aujourd'hui et je suis très fatigué, donc je suis désolé pour le texte peu clair.
Je vais dormir maintenant.

 

[lalalander]

Vos commentaires me sont très utiles. Mais les cristaux obtenus sans titrage du pH des cristaux sont-ils d'une qualité suffisante pour passer à l'étape suivante ? Comment pouvons-nous tester cela ?

 

[TheNut22]

Je ne peux rien tester, mais l'apparence, l'odeur et le point de fusion sont corrects.

 

[TheNut22]

J'ai également réalisé l'oxydation de l'acide peracétique avec des calculs précis et après plus de dix tentatives, j'ai réussi à la faire fonctionner ; je crois donc en cette synthèse même si elle m'a coûté beaucoup d'argent. Cela a pris du temps, mais ce n'est pas grave car j'aime les synthèses, surtout lorsqu'elles sont en vente libre.

 

[lalalander]

Enfin, je me demande quel est votre rendement P2P.

 

[TheNut22]

De 20 g de MPB, avec toutes les étapes requises, sans distillation (c'était un mauvais choix), juste par évaporation, et en faisant stupidement bouillir ces solutés, je n'ai réussi que deux fois à obtenir du P2P, environ 3 g de P2P. C'est pourquoi je veux absolument distiller à partir de maintenant.

 

[TheNut22]

Pensez aux lois en vigueur dans ma région. Les magasins ne peuvent plus vendre de butanone dans un simple bidon liquide.
Ils peuvent le vendre en bombe aérosol. Eh bien, aammm... C'est aussi bizarre. NaOH est dans la liste des précurseurs, mais on peut acheter des pastilles de KOH même dans les magasins d'alimentation. Je commence à me demander ce que fument ces "régulateurs". Quoi qu'il en soit, cela doit être bon.

 

[handle]

Imaginez une fête de la chimie où tout le monde apporte un produit chimique à la fête et voyez ce que nous obtenons.

 

[handle]

Lorsque vous dites "extrait", qu'est-ce que cela signifie exactement ?

 

[TheNut22]

C'est une bonne question. Parce que j'aime bien préciser que cela signifie SÉPARER la couche organique.
Pas de solvants. Merci !

 

[TheNut22]

Aujourd'hui, lorsque j'ai refait cette recette, je n'ai pas obtenu de couche d'eau lorsque j'ai mis la solution de KOH, et j'ai obtenu un précipité blanc et je l'ai mis au congélateur.