Ma synthèse du 3-CMC

[antrax]

Pour mesurer le pH, utilisez-vous des bandelettes de mesure du pH ou un appareil de mesure numérique du pH ?
Pour la filtration, utilise-t-on la gravité ou le vide ?
Pour séparer deux liquides de densité différente, utilise-t-on une ampoule à décanter ?
Pendant le processus de méthylamination, avez-vous fermé le récipient pour que les fumées ne s'échappent pas ou l'avez-vous laissé ouvert ?
Pour obtenir des cristaux transparents, les avez-vous lavés ou quelle technique avez-vous utilisée ?
Combien de jours les cristaux ont-ils mis pour se former et dans quel récipient les avez-vous laissés reposer et avez-vous fermé ce récipient ou l'avez-vous laissé ouvert pour que le solvant puisse s'évaporer ?
Combien avez-vous payé pour le précurseur ? le précurseur était-il déjà prêt ou avez-vous dû acheter un pré-précurseur et ensuite synthétiser le précurseur vous-même ?
Merci !

 

[Jesse_Pinkman_]

J'ai utilisé une pompe à vide manuelle pour filtrer via buchner.

 

[UWe9o12jkied91d]

Pour mesurer le pH, utilisez-vous des bandes de mesure du pH ou un appareil de mesure numérique du pH ?
Papier et par odeur/couleur

Pour la filtration, utilise-t-on la gravité ou le vide ?
La gravité sur le tissu musulman/la gaze

Pour séparer deux liquides de densité différente, utilisez-vous une ampoule à décanter ?
Décanter autant d'eau que possible, en laissant au moins quelques résidus.

Pendant le processus de méthylamination, avez-vous fermé le récipient pour que les fumées ne s'échappent pas ou l'avez-vous laissé ouvert ?
condensateur sans eau courante fermé délicatement avec un gant et un élastique

Pour obtenir des cristaux transparents, les avez-vous lavés ou quelle technique avez-vous utilisée ?
Précipitation -> Filtration -> Nouvelle recristallisation dans l'eau + acétone/IPA

Combien de jours les cristaux ont-ils mis pour se former et dans quel récipient les avez-vous laissés reposer et avez-vous fermé ce récipient ou l'avez-vous laissé ouvert pour que le solvant puisse s'évaporer ?
En fonction de la taille et de la beauté de vos cristaux, vous pouvez évaporer une quantité donnée de solvant pendant la ré-exposition. Plus d'évaporation et un refroidissement rapide = petits cristaux mais fumables, moins d'évaporation et un refroidissement doux = gros cristaux Si la majeure partie du solvant est évaporée, la cristallisation peut prendre moins d'une heure, ouvrez le récipient en pyrex.

Combien avez-vous payé pour le précurseur ? Le précurseur était-il déjà prêt ou avez-vous dû acheter un pré-précurseur et ensuite synthétiser le précurseur vous-même ?
Pas de commentaire
Merci !
De rien

 

[lheartamines]

Soyez prudent lorsque vous utilisez un appareil de ph numérique et du DCM, si vous le laissez dans le réfrigérateur pendant le contrôle, il fera fondre l'appareil.

 

[Jesse_Pinkman_]

Oui, j'ai eu cela avec un thermomètre

 

[lheartamines]

Je me demande ce qu'il y a dans le 3-cmc qui fait qu'il semble préférable de travailler dans la couche aqueuse plutôt que dans la couche organique lorsqu'on fait de l'acidification. J'ai également essayé votre méthode @Jesse_Pinkman_ et j'ai obtenu de bons résultats en travaillant dans la couche aqueuse. Lorsque je travaille dans la couche organique, je n'obtiens jamais de sel, seulement de la boue. Mais je travaille aussi avec de très petites quantités de cétones, environ 15 grammes. J'essaie de perfectionner ma technique en tant qu'amateur et je ne veux pas gaspiller de grandes quantités de précurseurs précieux.

 

[UWe9o12jkied91d]

Il s'agit de la nature du précurseur

 

[ELAIGIBBOR]

J'aimerais essayer votre synthèse, continuez à l'améliorer frère

 

[draconic123]

Pourquoi mon huile 3 cmc devient-elle noire lors de l'acidification ? Je l'obtiens à 5,5-6 exactement et elle devient noire.

 

[Jesse_Pinkman_]

Peut-être que l'acide est versé trop rapidement... il vaut mieux refroidir le rm et l'acide. Faut-il acidifier la couche organique ou l'eau en même temps ?

 

[draconic123]

Seulement la couche organique, oui je soupçonne que j'acidifie trop vite.

 

[UWe9o12jkied91d]

L'halocétone noircit avec l'acide, vérifier les paramètres de réaction

 

[Jesse_Pinkman_]

Mettre la même quantité d'eau dest.dans le rm, puis acidifier goutte à goutte lentement, puis prendre la couche d'eau pour l'évaporer.

 

[xoxoxoxo]

Vous obtenez des couches visibles d'eau et de base libre après avoir ajouté de l'acide ??

 

[Jesse_Pinkman_]

Oui, et après cela, prenez la couche supérieure, la couche inférieure sera éliminée.

 

[Jesse_Pinkman_]

Si le dcm est utilisé, lorsque l'éthylacétate est utilisé, vous prenez la couche de fond/eau.

 

[draconic123]

Je n'obtiens qu'un liquide noir entier sans couches

 

[UWe9o12jkied91d]

Il veut dire : SI vous ajoutez de l'eau.

 

[Jesse_Pinkman_]

Je pense que vous faites quelque chose de mal... Voulez-vous décrire les étapes de votre synthèse ?

 

[draconic123]

J'ai effectué une méthylamination en laissant 2b3c dcm et de la méthylamine pendant 12 heures sans chaleur juste en remuant, j'ai éliminé la couche supérieure, lavé la couche inférieure 2 fois, éliminé la couche supérieure, ajouté de l'acide jusqu'à 6, et le liquide est devenu rouge très foncé.

 

[UWe9o12jkied91d]

La procédure semble bonne, goutte à goutte plus lentement avec une bonne agitation.
Il faut aussi être patient avec le DCM, parfois il décide de s'effondrer en 2 min, parfois il faut une heure d'agitation, l'acétone aidera ici je conseille de l'utiliser (à froid si possible).

 

[draconic123]

Je sais que c'est bête, mais juste pour être clair, après l'acidification, vous prenez la couche supérieure ou la couche inférieure pour sécher en utilisant le dcm ? Je ne comprends pas bien.

 

[Jesse_Pinkman_]

I
seulement la couche d'eau