Après la réduction, la majeure partie de l'amine se trouvera dans l'IPA, vous pouvez essayer d'extraire l'eau avec l'IPA, de nettoyer l'IPA combiné et de le sécher. Ensuite, si vous avez accès à 20 % de H2SO4 dans l'IPA, vous pouvez l'ajouter. Le pH doit être de 7 ou 6,5, je ne me souviens plus des détails. Vous créerez l'hémisulfate de mescaline, soit 2 molécules de mescaline pour 1 d'acide sulfurique. Ou 1/2 mol de H2SO4 (calculé pour un rendement approximatif de 80% à partir du nitrostyrène).
Vous n'avez pas besoin de basifier après tout. Il n'est pas non plus nécessaire de refroidir la réaction avec du NaOH. Il vaut mieux filtrer rapidement le cuivre, extraire 2x la couche aq. avec de l'IPA, nettoyer l'IPA combiné avec une solution à 50% de K2CO3 deux fois. Sécher ensuite avec du sulfate de magnésium, filtrer par gravité le sulfate de magnésium. Ajoutez ensuite le H2SO4 à 20 % dans l'IPA (préparé à partir de H2SO4 concentré propre à 98 %).
Si vous n'avez pas de H2SO4, utilisez du HCl. Dans ce cas, évaporez ou distillez l'IPA jusqu'à ce qu'il ne vous reste plus que de l'huile de mescaline à base libre. Ajoutez ensuite lentement une quantité équivalente à 80 % mol de HCl (estimation approximative), dilué (estimation approximative). Soyez prudent, comme toujours, lors du salage. Pour le HCl, visez peut-être un pH de 5 à 6. Vous pouvez toujours ne faire que la moitié de l'huile de base en une seule fois, si vous dépassez le pH, je suppose que vous pouvez toujours verser un peu d'huile de base de mesc. pour stabiliser le pH.
Maintenant, je n'ai d'expérience qu'avec le mesc. hcl, à ce stade, vous devez à nouveau évaporer l'eau pour obtenir cette boue collante et désagréable de Mesc. HCl, il faut le mettre en base libre avec du KOH jusqu'à un pH de 10 - 11 et le saler à nouveau avec du HCl pour obtenir une forme plus propre. Extraire 3x avec du DCM après avoir basifié avec du KOH, calculer à nouveau la quantité de HCl et diluer le HCl. Ajoutez le HCl, surveillez attentivement, au-delà de 7 pH, il chute très rapidement, une ou deux gouttes de plus suffisent parfois.
Distillez/évaporez ensuite le DCM et l'eau. Vous devriez obtenir un produit plus propre. Peut-être une pâte d'orange.
Une fois le produit presque sec, nettoyez-le sous vide avec de l'acétate d'éthyle froid, puis de l'acétone froid. Une grande quantité d'acétone.
La prochaine fois, je préparerai d'abord l'hémisulfate de mesc. brut. Il devrait être beaucoup plus propre que le HCl initial. Je ferai donc un rapport à ce moment-là.
Il n'est pas nécessaire d'utiliser du DCM, il faut d'abord saler directement la couche d'IPA. La plus grande partie de l'amine s'y trouve !
Quant à la réaction proprement dite, elle ne me pose pas de problème. Essayez d'introduire le chlorure de cuivre d'un seul coup au centre de votre mélange réactionnel. C'est une réaction violente, donc si vous travaillez avec de grandes quantités, n'oubliez pas de transférer le chlorure de cuivre dans un grand récipient JUSTE pour la totalité de la goutte de chlorure de cuivre. Peut-être un bécher de 5 ou 20 litres, puis versez le tout dans votre ballon à fond rond et mélangez comme un fou, chauffez un peu pour que le mélange atteigne 75°C. Après avoir versé le chlorure de cuivre, faites tourner le tout pendant 1 heure à 1h30 minutes.
Ne laissez pas le tout à l'air libre trop longtemps, car vous devez effectuer la réaction avec le borohydrure de sodium et directement après avec le cuivre en une seule fois.
