Pärast redutseerimist on suurem osa amiinist IPA-s, võite proovida IPA-ga veest ekstraheerida, puhastada kombineeritud IPA-d ja ja kuivatada seda. Seejärel tilkake, kui pääsete 20% H2SO4 IPA-sse. Et pH 7 või 6,5 ei mäleta täpsemalt. Te loote meskaliini hemisulfaadi nii 2 mesk. molekulid 1 väävelhappe kohta. Või 1/2 mol H2SO4 kogust (arvutatakse ligikaudse 80% saagise jaoks nitrostüreenist).
Te ei pea ju põhiliselt basiineerima. Reaktsiooni ei ole vaja kustutada NaOH-ga. Parem filtreerida kiiresti vask, ekstraheerida 2x aq. kiht IPAga, puhastada kombineeritud IPA 50%-lise K2CO3 lahusega kaks korda. Seejärel kuivatage magneesiumsulfaadiga, filtreerige magneesiumsulfaat gravitatsiooniga. Seejärel tilgutatakse 20% H2SO4 IPA-s (valmistatud 98% puhtast kontsentreeritud H2SO4-st).
Kui teil ei ole H2SO4, kasutage HCl, sel juhul aurutage või destilleerige IPA ära, kuni teil jääb vababaasiline meskaliiniõli. Seejärel tilgake aeglaselt 80% molekuliekvivalendi HCl (ligikaudne hinnang), lahjendatud (ligikaudne hinnang). Olge ettevaatlik nagu alati soolamisel. HCl puhul võiks eesmärgiks olla pH 5-6. Sa võid alati teha ainult pool freebase-õli korraga, kui sa pH-d ületad, võid vist alati natuke meskaalseid freebase'i tagasi valada, et pH-d stabiliseerida.
Mul on nüüd ainult mesc. hcl-ga kogemusi, siinkohal pead jälle vett ära aurustama, et saada see kleepuv vastik mesk. muda. HCl, siis peaksite selle freebase KOH-ga 10 - 11 pH-ni ja uuesti HCl-ga soolama, et saada puhtam vorm. Ekstraheerige 3x DCM-iga, kui olete KOH-ga põhistatud, arvutage uuesti HCl. kogus ja lahjendage HCl. Tilgake HCl sisse, jälgige hoolikalt, üle 7 pH langeb see väga kiiresti, üks või kaks tilka rohkem on mõnikord kõik, mida vajate.
Seejärel destilleerige/ aurustage ära DCM ja seejärel vesi. Teil peaks olema puhtam toode. Võib-olla apelsinipasta.
Nüüd võtke see kord enamasti kuivaks ja puhastage vaakumis külma etüülatsetaadiga, seejärel külma atsetooniga. Rohke kogus atsetooni.
Järgmisel korral valmistan kõigepealt toormetsk. hemisulfaadi. See peaks olema palju puhtam kui esialgne HCl. Nii et annan siis aru.
DCM-i ei ole vaja kasutada, esialgu peaksite IPA-kihti otse soolama. Enamus amiini on seal olemas!
Mis puutub tegelikku reaktsiooni, siis mul ei ole sellega probleeme. Proovige vaskkloriidi korraga oma reaktsioonisegu keskele tilkuda. See on äge reaktsioon, nii et kui töötate suuremate kogustega, siis pidage meeles, et kannate kogu vaskkloriidi tilga üle suurde mahutisse JUST. Võib-olla 5 L või 20 L keeduklaasi, siis valage kõik tagasi oma ümmarguse põhjaga kolbi ja segage nagu hull, kuumutage veidi, et see soojeneks 75 C. Pärast seda, kui olete vaskkloriidi sisse tilgutanud, keerutage 1 tund - 1h30min.
Samuti ärge jätke kõike liiga kauaks, arvan, et peate reaktsiooni käivitama naatriumborohüdriidiga ja kohe pärast seda vasega korraga.
