Síntesis de fenilacetona (P2P) a partir de benzaldehído con butanona

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Genial, vamos a intentarlo.
Paso 1, en marcha.
45g de Benzaldehído + 200ml de M.E.K burbujean el gas HCL de 25ml de H2SO4 sobre 25ml de ácido clorhídrico. Se volvió rojo brillante en unos 30mins, ahora agitando.
R83Rkq0cXl
 
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TheNut22

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46 g de benzald. (~95%) + 36,8 g de MEK + 45 g de ácido clorhídrico (18%). 100°C a 115°C grados.
Tiempo: 4 horas.

Creo que usaré estas cantidades a partir de ahora, porque nunca he conseguido una fase orgánica tan grande, y no tuve que poner muchos más reactivos. Iba a poner primero todos los reactivos en la misma cantidad que antes, pero al poner accidentalmente 45 g de ácido clorhídrico, aunque tenía que poner los mismos 30 g. Así que añadí también más cantidad de los otros reactivos a la mezcla.

La cantidad de MEK fue proporcionalmente menor, porque se acabó, pero no me perjudicó en absoluto, porque a juzgar por el tamaño de la fase orgánica, era algo bueno. Ahora también he calentado a temperaturas algo más altas. He intentado calentar también en grados 120-130°C, pero después de varios experimentos acabé con ese grado de unos 100°C. Las temperaturas más bajas redujeron el rendimiento.
NouRMTzeGD
 
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Osmosis Vanderwaal

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Acabo de calcular la estequiometría por mol. Y 31.229g de mek es =46g de benzaldehido, y cuando consideras que el benzaldehido es 95% obtienes 29.668
 

Osmosis Vanderwaal

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y el mek pesa 0,8g ml asi que 37,85ml 36,8g mek= 46MLy 46g de benzaldehido son 48,02ml. Tengo que ir a buscar al chico al autobus, luego vuelvo para terminar este problema de matematicas. Lo hago para practicar, ya que necesito mejorar mis matemáticas de química. Es aún más desalentador cuando usted está cambiando entre el volumen y el peso, es probablemente discutible también, pero sólo quiero darle la vuelta en mi cabeza y mirarlo porque esto es probablemente algo que voy a necesitar en el futuro
 

TheNut22

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46 g de benzald (~95% [43 ml]) + 36,8 g de MEK (29,4 ml) + 45 g de ácido clorhídrico (18% [41 ml]). 100°C a 115°C grados. Tiempo: 4 horas. Después del lavado: Unos 45 ml de solución cristalina.
 

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Etapa 1 completada.
YZ7bxW2vgY
 
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INTENTO FRACASADO, ¡probablemente fracasé en la fase 2! Como utilicé ácido acético al 49% y no glacial.
MzJWpG1FgN
No hubo precipitación.
 

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Sólo así un vaquero podría comprobar si ha fabricado fenilacetona. No metanfetamina = no fenilacetona.
 

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¡NO!
 

Osmosis Vanderwaal

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Parece que se trata de un reactor discontinuo y un "condensador de reflujo", que supongo que significa un condensador alihn, no he mirado los enlaces, pero esas eran las palabras
 

Osmosis Vanderwaal

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Esto sí que es rojo. Por lo general, el rojo para mí es una abundancia de hcl, pero tal vez no en este caso, idk. He encontrado que 4:1, hcl(l) :H²SO⁴ es la cantidad equimolor, que utiliza todo el sulfúrico. Ciertamente 3:1 todavía será gaseado. ¿Tiene un tubo de secado en línea con su gas?
 

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no se ha secado el tubo en el primer intento. la próxima vez le añadiré el ácido HCl directamente.
 

Osmosis Vanderwaal

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Nunca he intentado esta reacción Lo leí cuando se publicó, pero no con la mente queni iba a hacerlo. Parece ser mucho menos estresante que Glaciadates y nacionales chinos. Mek no está vigilado. Cortaron lo que se puede utilizar para lo que ya no está en los estantes de hardware, pero puedo pedirlo. Benzaldehído es difícil también, pero creo que puedo conseguir algunos o sintetizarlo
 

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Volveré a intentarlo pronto. Ahora sé que el "método del vaquero" no funciona.
 

B APPLE

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Esto debería ser una caldera de reacción con condensación de reflujo
 

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B APPLE

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¿Puedo preguntar si es necesario separar las capas después de añadir agua destilada en el paso 1 y luego extraer con cloroformo?
 

Osmosis Vanderwaal

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Bueno, es una reacción ... matraz. no hay condensador de reflujo allí que veo. Aquí estoy refluyendo usando un matraz erlymeyer y un condensador alihn, con un desviador de 110° lleno de sulfato de magnesio como tubo de secado
TiYN6qKBD2
 

TheNut22

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No entiendo por qué le das gas.
 
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