Síntesis de fenilacetona (P2P) a partir de benzaldehído con butanona

[Sneaky.Base]

Este método parece impresionante, productos químicos baratos otc.
Por qué caro dcm mientras cloroformo existe. Si quieres un coock mucho tiempo usted entenderá hacer cloroformo es el trabajo que tienes que hacer.
El método de escritura compartido aquí es perfecto, se muestra escrito por un profesional . Me pregunto si hay algún video sobre este método. Tnx para compartir este buen escribir willi

 

[TheNut22]

Sí, yo también apoyo, toda esta síntesis funciona muy bien.

 

[handle]

Genial, vamos a intentarlo.
Paso 1, en marcha.
45g de Benzaldehído + 200ml de M.E.K burbujean el gas HCL de 25ml de H2SO4 sobre 25ml de ácido clorhídrico. Se volvió rojo brillante en unos 30mins, ahora agitando.

 

[handle]

Olvidado un par de pasos probablemente tendrá que rehacer una vez que consiga una buena bomba de vacío, y un poco de hipoclorito de sodio para el cloroformo. como he utilizado DCM, que no estoy seguro de si funciona o no?

 

[Labchef]

Byhyde, ¿cómo se comprueba la neutralidad? ¿Pruebas la neutralidad del agua de lavado extraída? No obtengo ninguna lectura de ph cuando pruebo la capa orgánica. ¿Cómo pruebo la solución para saber si es neutra?

 

[TheNut22]

Ahora que tengo más de 100 gramos de agua y MPB ácido/base purificado, pero húmedo (recogido de pocas reacciones),
Voy a secar la solución cristalina en cristales, que no se derriten a temperatura ambiente. Puedo publicar una foto de eso, y puedo publicar una foto del acetoxifenilpropeno también, con los rendimientos.

 

[Labchef]

TheNuts22, ¿has hecho reaccionar el aceite de MPB con ácido peracético sin destilarlo ni obtener la sal cristalina de MPB.

 

[handle]

Etapa 1 completada.

 

[TheNut22]

¿Ha hecho el burbujeo? Haz el calentamiento con ácido clorhídrico y obtendrás mejores resultados.

 

[handle]

Hice primero lo del burbujeo y luego lo volví a hacer con el método del líquido y el calentamiento y los sumé y obtuve un buen resultado de MPB.
Ahora estoy al final de la ETAPA 2 mirando un matraz de lo que supongo que es 2-Acetoxi-1-fenil-1-propeno amarillo dorado y ligeramente viscoso.
Ahora estoy mirando la ETAPA 3... ¿apalancamiento del éster durante la hidrólisis?

 

[handle]

El 2-acetoxi-1-fenil-1-propeno con una base fuerte puede dar lugar a la formación de fenilacetona y ácido acético mediante un mecanismo de eliminación seguido de un reordenamiento. Esta transformación pone de manifiesto la versatilidad del grupo acetoxi para facilitar reacciones que conducen a la formación de cetonas.

 

[handle]

Ahora tengo esta mezcla de fenilacetona, etanol y DCM . 1 paso más, destilar el etanol y el DCM. Luego quizás destilar al vacío la fenilacetona.

 

[Labchef]

Mango, ¿destilaste el aceite MPB usando un vacío, si no cuál fue tu acción después de burbujear o calentar con hcl.

 

[OrgUnikum]

160 °C es la temperatura deseada en la reacción. El agua puede proceder de la adición de agua a la formamida anhidra, del uso de una mezcla de formamida y formiato de amonio (reactivo Ingersoll) o de la adición de ácido fórmico al 85% (contiene un 16% en peso de agua).
A 160°C la reacción expulsará más agua de la que quieres eliminar si no utilizas un condensador potente (condensador Intensiv con manto refrigerante y serpentín en el interior) que funcione con agua muy fría o si no ejecutas la reacción bajo cierta presión lo que eleva los puntos de ebullición y mantienes el agua de esta manera.

Usted no tiene que seguir mis instrucciones, ya que no hay ninguno con respecto a la Leuckart sólo sugerencias y advertencias de las cosas que se sabe que no funcionan.

Me gustaría adjuntar algunos artículos que encuentro interesante, pero no se puede adjuntar archivos .pdf más lo que hace conversaciones cualificados aquí neigh a imposible.

 

[TheNut22]

Sí, tengo un 85% de ácido fórmico, y del formiato de amonio sale el agua, que hay que eliminar. Hay que eliminar las aguas que proceden del ácido fórmico y del formiato de amonio. Por eso utilizo agua calentada a mano durante 2-3 horas en el condensador. Cuando observo que el formiato fundido y el P2P y otros reactivos o catalizadores están en armonía fundida entre sí, cambio el condensador por agua helada y subo la temperatura poco a poco, y finalmente a unos 155-160 C cuando utilizo formiato amónico. Con formamida, subo el calor más deprisa, pero de forma constante, y hasta unos 165-170 C. AlCl3 ha sido el catalizador más fiable, al menos según la bibliografía, y a menudo he conseguido que el producto llegue hasta el derivado n-formílico. Creo que todo ha ido mal cuando no he podido gasificar el producto, pero he intentado hacerlo o bien sulfatado con H2SO4 + etanol al 95%, o bien con ácido clorhídrico + acetona. ¿Realmente es tan importante la gasificación? ¡Gracias de nuevo por la respuesta práctica OrgUnikum!

 

[OrgUnikum]

Nadie gasta anfetamina. La sal HCl de la misma es prácticamente inutilizable, ya que es altamente higroscópica, succiona agua del aire, crea un charco y se escurre.

Lo importante es la filtración y el lavado, además de la destilación (al vapor) de la base. He publicado todo el procedimiento posterior a la reacción ya dos veces aquí, creo, bien podría ser uno de mis primeros mensajes en el foro.

La única droga que conozco que se presta a la gasificación es la d-Meth. Ya la metanfetamina racémica no es buena para ello ya que forma cristales ultrafinos que incluso con vacío no se pueden filtrar, necesitarías un filtro prensa o algo así. Gran molestia. Mejor titrate y evap.

 

[TheNut22]

¿Puede decirme si la pieza del agitador era del tamaño incorrecto o por qué rebotaba cuando intentaba mezclar? Puse una nueva pieza agitadora en el nuevo rbf de 500 ml. Estaba preparando difenidina a partir de desoxibenzoína y piperidina. Lo intentaré de nuevo porque es una síntesis realmente sencilla. Al menos sobre el papel..jeje. Era mi primer agitador magnético y me lié con los ajustes. Ahora se ha fundido el fusible, así que a la basura. Por cierto, ¿podéis aconsejarme qué disolvente y catalizador debería usar, o debería usar realmente en una reacción así? Según recuerdo, usé alcl3, y no pude encontrar la síntesis completa en ningún sitio, pero seguí algunas patentes (diferentes compuestos hechos a partir de deoxibenzoína y ...). La patente se refería a diferentes análogos de difenidina (pirrolidina etc.)

Y, ¡gracias por tu consejo sobre la reacción de Leuckart! Lo intentaré cuando mi nuevo manto de calefacción en mi puerta .. hehh

 

[TheNut22]

OrgUnikum: Ahora no lo he entendido. ¿Debo usar agua muy fría, la que uso, o debo poner agua "no tan fría" en el condensador?
Y: ¿Debo usar: Ese condensador que tiene espiral, o columna fraccionaria (hecha para que tenga algunos fragmentos adentro), o
condensador recto y mas ancho, o uso mi cuarto condensador donde es ancho, angosto, ancho, angosto? Lo siento no tengo los nombres propios de esos condensadores en mi escritorio en este momento. Como todo el mundo notará, no tengo mucha experiencia en la cocina, pero conozco mucha teoría, y he hecho un par de compuestos con éxito. Sin embargo, mi methcatinone es mi "bravura". Lo hice muchos años.

 

[wael gph]

El objetivo del condensador es condensar el vapor del estado gaseoso al estado líquido. Ésta es su misión
El agua muy fría mejora la eficacia del condensador
El condensador de tornillo funciona bien, tiene un espacio más largo y también cuenta con un estrangulador de tornillo

 

[TheNut22]

Vaya, ¡no lo sabía! Sí, ese es el propósito de los condensadores. Estaba preguntando sobre esas presiones con diferentes condensadores, porque no he leído en ningún sitio sobre diferentes presiones, pero ahora estoy pensando que sí, creo que hay un poco más de presión a 160 C, con condensador en espiral que de ese recto, ancho.

 

[TheNut22]

wael: ¿Sabes por qué utilizan DCM en casi todas las extracciones de "aminas", a pesar de que existe el riesgo de que el producto que contiene aminas se estropee por el cloro del diclorometano? ¿Se trata de la dipolaridad del disolvente? Si es así, ¿por qué no acetato de etilo? Es malo para las hidrogenaciones, pero bueno para extraer aminas.

Leí la afirmación sobre el DCM, y pensé que siempre existe el riesgo de descomposición también del acetato de etilo al mezclar soluciones base. El cloroformo probablemente sería mejor, pero es tan laborioso y caro hacer uno mismo incluso las cantidades necesarias.

El DCM es bastante caro donde yo vivo.

 

[wael gph]

No sé si es verdad
Pero déjeme decirle que es seguro a bajas temperaturas. Lo prefieren por su bajo punto de ebullición y porque no se incendia.
Quizás el cloroformo también se le acerque
El mejor es el éter dietílico, pero trátelo con pericia y evítelo porque provoca la ignición si su vapor entra en contacto con una llama abierta.
Hay alternativas seguras al tolueno, gasolina, hexano..

 

[wael gph]

Se te da bien la química, no dejes que el Dcm o el cloroformo te superen
Sé fuerte y prueba con los disolventes disponibles en tu país
O multiplica etanol con ácido sulfúrico y haz un disolvente maravilloso. Si traes estos dos reactivos, ácido sulfúrico y etanol, levanta la bandera ahora y haz éter dietílico.

 

[TheNut22]

Ahora tengo que decirle una cosa. No quiero una conferencia sobre cómo funcionan las cosas en papel. Quiero saber cómo funcionan en la vida real, en síntesis reales. Sé cómo hacer Leuckart, y lo he hecho unas 10-15 veces ya. Y fracasado, porque mi "P2P". Ahora simplemente no quiero joder las cosas. Cómo funciona el condensador es bastante molesto respuesta. También si pido la complicada, pero simple de hacer reacción de Leuckart, no quiero ningún sermones lo que es la temperatura, o cómo deshacerse del agua, lo sé. Pero si usted no sabe la respuesta, por favor, por su propio respeto, todos ustedes, sólo decir que no lo sé. ¿O es demasiado vergonzoso? Jeesh ...

 

[Dj.Tizo]

No podría estar más de acuerdo......en los últimos años he malgastado miles de dólares en seguir consejos de mierda......y Eph está prohibido en mi país.
Simplemente no puedo conseguir el nick de hacer algo fumable como meth....
.o incluso sólo una anfetamina......
Sin mencionar el equipo de laboratorio....
Así que no podría estar más de acuerdo......
Vine a sitios como estos para aprender porque no soy un químico cualificado.....

 

[TheNut22]

Ahora, con mi nuevo calentador/agitador, todo va con muchas menos complicaciones.
Gracias a todos... volveré pronto...

 

[TheNut22]

¿Puedo utilizar sulfato de cobre anhidro en el tubo de secado con algodón?