Mi síntesis de 3-CMC

[draconic123]

¿Por qué mi aceite de 3 cmc se vuelve negro durante la acidificación? lo pongo exactamente a 5,5-6 y se vuelve negro

 

[Jesse_Pinkman_]

Tal vez dejar caer el ácido demasiado rápido... mejor enfriar el rm y el ácido. ¿Acidifica la capa orgánica o con agua conjuntamente?

 

[draconic123]

se me olvido mencionar que use una mezcla de 10/100ml de hcl 36% y acetona para acidificar supongo que es acetona o que yo le agregue el acido muy rapido... porque al principio tenia un color bastante bonito luego se oscurecio de repente

 

[Jesse_Pinkman_]

Yo no uso mezcla de acetona/hci, solo 37% del congelador con embudo de goteo, cada 2-3 segundos 1 gota...quizas lo intentes de esta manera alguna vez

 

[UWe9o12jkied91d]

¿dcm sólo o con acetona?

 

[Jesse_Pinkman_]

Como disolvente para 2b3c he utilizado dcm o etilacetato, he probado ambos con resultados similares....

 

[UWe9o12jkied91d]

i significaba precipitación

 

[Jesse_Pinkman_]

¿No sé a qué se refiere? ¿Qué precipitación?

 

[draconic123]

En el caso de que se trate de un producto químico, es importante que la traducción refleje fielmente la terminología técnica y los matices asociados a las ciencias químicas. Estoy confuso.

 

[Jesse_Pinkman_]

I
ólo capa de agua

 

[UWe9o12jkied91d]

x

 

[Jesse_Pinkman_]

El ácido cayó demasiado rápido, el ph bajó creo

 

[UWe9o12jkied91d]

No, yo sólo evaporar con fuerza, voy a mostrar u una vez filtrada, que son primo

 

[UWe9o12jkied91d]

.

 

[Jesse_Pinkman_]

Tiene buena pinta, ¿cómo se recristaliza ahora? ¿Qué cantidad agua/ipa/acetona o utilizas sólo agua o sólo metanol?

 

[UWe9o12jkied91d]

Si consigo cristalizar después de la reacción, filtro, dey y recristalizo a partir de agua/IPA. En realidad no tengo una proporción ya que evaporo en caliente de todos modos

 

[Jesse_Pinkman_]

¿Y cómo quiere que queden claros?

 

[Jesse_Pinkman_]

También tuve algunos problemas para que quedaran así, pero creo que es así como deberían quedar...

 

[Jesse_Pinkman_]

Y esto lleva algún tiempo, no llegué a este resultado en la evaporación rápida ... pero yo no soy un experto, así que tal vez hay diferentes métodos

 

[draconic123]

En el caso de que se produzca un fallo en el proceso de acidificacion, se debe a que el acido ha reaccionado con el metal antes de entrar en la base libre de 3cmc, por lo que la reaccion no es correcta, ¿es posible?

 

[Jesse_Pinkman_]

Mejor usar embudo de cristal, el de metal no es buena opción

 

[iheartamines]

Algunas otras cosas que pueden haber hecho que fracasara.

1. 1. Tiene demasiado precursor 2b3c sin reaccionar, que es lo que hace que su rm se vuelva negro oscuro/púrpura.
2. Si estás trabajando en la capa orgánica, no has añadido suficiente acetona helada. Añade 2,5 veces el volumen de tu mezcla de reacción.

 

[xoxoxoxo]

no necesita acetona.