Mi síntesis de 3-CMC

[antrax]

Para medir el pH, ¿utiliza tiras de medición del pH o un dispositivo digital de medición del pH?
Para filtrar, ¿lo hace por gravedad o por vacío?
Para separar dos líquidos de diferente densidad, ¿utiliza un embudo de separación?
Durante el proceso de metilaminación, ¿cerraste el recipiente para que no salgan los vapores o lo dejaste abierto?
Para obtener cristales transparentes, ¿los lavaste o qué técnica utilizaste?
¿Cuántos días tardaron en formarse los cristales y en qué recipiente los dejaste reposar y cerraste dicho recipiente o lo dejaste abierto para que se evaporara el disolvente?
Cuanto pagaste por el precursor? y el precursor ya estaba listo o tuviste que comprar un pre-precursor y luego sintetizar tu mismo el precursor?
¡¡¡Gracias!!!

 

[Jesse_Pinkman_]

Utilicé una bomba de vacío manual para filtrar mediante buchner

 

[UWe9o12jkied91d]

Para medir el pH, ¿utiliza tiras de medición del pH o un dispositivo digital de medición del pH?
Papel y por olor/color

Para filtrar, ¿lo hace por gravedad o por vacío?
gravedad sobre tela/gasa musulmana

Para separar dos líquidos de diferente densidad, ¿utilizas un embudo de decantación?
Decantar la mayor cantidad de agua posible, dejando al menos algunos residuos

Durante el proceso de metilación, ¿cerraste el recipiente para que no se escaparan los vapores o lo dejaste abierto?
condensador sin agua corriente sellado suavemente con un guante y una goma elástica

Para obtener cristales transparentes, ¿los lavaste o qué técnica utilizaste?
Precipitación -> Filtración -> Recristalización posterior en agua + acetona/IPA

¿Cuántos días tardaron en formarse los cristales y en qué recipiente los dejaste reposar y cerraste dicho recipiente o lo dejaste abierto para que se evaporara el disolvente?
Dependiendo de lo grandes y bonitos que quieras que sean tus cristales puedes evaporar una cantidad determinada de disolvente durante la rex, más evaporación y enfriamiento rápido = cristales pequeños pero fumables, menos evaporación y enfriamiento suave = cristales grandes Si se evapora la mayor parte del disolvente la cristalización puede durar menos de una hora, recipiente pyrex abierto

¿Cuánto pagaste por el precursor? ¿Y el precursor ya estaba listo o tuviste que comprar un pre-precursor y luego sintetizar el precursor tu mismo?
Sin comentarios
¡¡¡Gracias!!!
de nada

 

[lheartamines]

Tenga cuidado cuando utilice un dispositivo digital de ph y DCM, si lo deja en el rm mientras lo monitoriza fundirá el dispositivo.

 

[Jesse_Pinkman_]

Sí, tenía esto con un termómetro

 

[lheartamines]

Me pregunto qué tiene el 3-cmc que parece que es preferible trabajar en la capa acuosa en lugar de la capa orgánica cuando se hace acidificación. También probé tu método @Jesse_Pinkman_ y tuve buenos resultados trabajando la capa acuosa. Cuando trabajo la capa orgánica, nunca obtengo sal, sólo lodo. Pero también estoy trabajando con cantidades muy pequeñas de cetonas, alrededor de 15 gramos. Estoy tratando de perfeccionar mi técnica como aficionado y no quiero desperdiciar grandes cantidades de precursores valiosos.

 

[UWe9o12jkied91d]

Tiene que ver con la naturaleza del precursor

 

[ELAIGIBBOR]

Me encantaría probar tu síntesis, sigue mejorando hermano

 

[draconic123]

¿Por qué mi aceite de 3 cmc se vuelve negro durante la acidificación? lo pongo exactamente a 5,5-6 y se vuelve negro

 

[Jesse_Pinkman_]

Tal vez dejar caer el ácido demasiado rápido... mejor enfriar el rm y el ácido. ¿Acidifica la capa orgánica o con agua conjuntamente?

 

[draconic123]

sólo la capa orgánica, sí sospecho que acidifico demasiado rápido.

 

[UWe9o12jkied91d]

la halocetona se vuelve negra con el ácido, compruebe los parámetros de la reacción

 

[Jesse_Pinkman_]

Ponga la misma cantidad dest.agua en rm, entonces acidificaction gota a gota lentamente, a continuación, tomar la capa de agua se evapore

 

[xoxoxoxo]

¿se obtienen capas visibles de agua y base libre después de añadir ácido?

 

[Jesse_Pinkman_]

Sí, y después de eso, tomar la capa superior, capa inferior será eliminado.

 

[Jesse_Pinkman_]

Si se utiliza dcm, cuando se utiliza etilacetato se toma la capa inferior/agua

 

[draconic123]

Sólo obtengo líquido negro entero sin capas

 

[UWe9o12jkied91d]

Se refiere a SI se añade agua.

 

[Jesse_Pinkman_]

Entonces creo que haces algo mal... ¿te gustaría describir los pasos de tu síntesis?

 

[draconic123]

Llevé a cabo la metilaminación dejando 2b3c dcm y metilamina durante 12 horas sin calor solo agitando, deseché la capa superior, lavé la capa inferior 2 veces, deseché la capa superior, añadí ácido hasta 6, y el líquido se volvió rojo muy oscuro.

 

[UWe9o12jkied91d]

el procedimiento suena bien, goteo más lento con buena agitación
también se paciente con solo DCM, a veces decide colapsar en 2 min, a veces necesita una hora de agitación, la acetona ayudará aquí te aconsejo usarlo (frío si poss.)

 

[draconic123]

En el caso de que se trate de un producto químico, es importante que la traducción refleje fielmente la terminología técnica y los matices asociados a las ciencias químicas. Estoy confuso.

 

[Jesse_Pinkman_]

I
ólo capa de agua