Synthese von P2P durch Oxidation von alpha-Methylstyrol mit Oxone (Kaliumperoxomonosulfat) (1 kg Maßstab)
- Thread starter WillD
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Oxone ist das so genannte Dreifachsalz und besteht aus Kaliumperoxymonosulfat, dem eigentlichen Oxidationsmittel, Kaliumsulfat und Kaliumdisulfat im molaren Verhältnis 2 zu 1 zu 1. Da das Persulfat nur etwa 45 % des Gesamtgewichts ausmacht, kommt natürlich eine Menge unerwünschter Stoffe hinzu, die viel Volumen einnehmen.
Das ist wichtig, da man 11 kg Oxon pro kg Methylstyrol benötigt.
Plus Jod, das ist nicht gerade billig - im besten Fall erhält man 970 g P2P.
Aber zum Lösungsmittelvolumen: Es ist möglich, das Persulfat aus dem Oxon zu extrahieren und dieses allein zu verwenden, was das Lösungsmittelvolumen eher um die Hälfte reduziert. Zehn bis zwanzig Liter sollten ausreichen. Ein anderer Ansatz als "sump all in" für die Zugabe von Reagenzien könnte dies noch weiter reduzieren.
Die 200 Liter sind ein Witz, der dadurch zustande kommt, dass man Zahlen von Millimol in Artikeln auf fiktive 1kg-Reaktionen extrapoliert. So funktioniert es nicht.
Das ist wichtig, da man 11 kg Oxon pro kg Methylstyrol benötigt.
Plus Jod, das ist nicht gerade billig - im besten Fall erhält man 970 g P2P.
Aber zum Lösungsmittelvolumen: Es ist möglich, das Persulfat aus dem Oxon zu extrahieren und dieses allein zu verwenden, was das Lösungsmittelvolumen eher um die Hälfte reduziert. Zehn bis zwanzig Liter sollten ausreichen. Ein anderer Ansatz als "sump all in" für die Zugabe von Reagenzien könnte dies noch weiter reduzieren.
Die 200 Liter sind ein Witz, der dadurch zustande kommt, dass man Zahlen von Millimol in Artikeln auf fiktive 1kg-Reaktionen extrapoliert. So funktioniert es nicht.
Sie benötigen Kaliumperoxymonosulfat, KHSO5. Peroxysulfat ist das Di-Sulfatund muss erst in das Monosulfat umgewandelt werden, um zu funktionieren. Wenn Sie jedoch das Di-Sulfat verwenden, ist Natriumperoxysulfat die bessere Wahl, da es eine viel höhere Löslichkeit aufweist und es ermöglicht, das Lösungsmittelvolumen zu reduzieren. AFAIK werden die üperoxy-di-Sulfate bei Temperaturen >55°C zu den Monosulfaten hydrolysiert.
Caros Acid alias Piranha Solution aus H2O2 50% und >70% H2SO4 kann ebenfalls verwendet werden, das ist die korrespondierende Säure zu Peroxymonosulfat.
Caros Acid alias Piranha Solution aus H2O2 50% und >70% H2SO4 kann ebenfalls verwendet werden, das ist die korrespondierende Säure zu Peroxymonosulfat.
- By lalalander
Berechnen wir, wie viel Caro-Säure wir im Verhältnis zur Oxidationskraft von Oxone verwenden müssen, oder gibt es noch andere Variablen, die berücksichtigt werden müssen?