Nach der Reduktion befindet sich der größte Teil des Amins im IPA. Sie können versuchen, das Wasser mit IPA zu extrahieren, das kombinierte IPA zu reinigen und zu trocknen. Dann fallen Sie in, wenn Sie Zugang zu 20% H2SO4 in IPA. Bis zu einem pH-Wert von 7 oder 6,5, ich erinnere mich nicht an die Einzelheiten. Sie werden das Meskalin-Hemisulfat herstellen, also 2 Mesc.-Moleküle zu 1 Schwefelsäure. Oder 1/2 Mol H2SO4 (berechnet für eine grobe 80%ige Ausbeute aus dem Nitrostyrol).
Sie müssen also nicht basisch werden. Sie brauchen die Reaktion nicht mit NaOH abzuschrecken. Besser ist es, das Kupfer schnell abzufiltern, 2x die wässrige Schicht mit IPA zu extrahieren, das kombinierte IPA mit einer 50%igen Lösung von K2CO3 zweimal zu reinigen. Dann mit Magnesiumsulfat trocknen und das Magnesiumsulfat durch Schwerkraft abfiltrieren. Dann tropfen Sie die 20%ige H2SO4 in IPA (hergestellt aus 98%iger, sauberer, konzentrierter H2SO4) hinein.
Wenn Sie keine H2SO4 haben, verwenden Sie HCl. In diesem Fall verdampfen oder destillieren Sie das IPA ab, bis Sie freies Meskalinöl übrig haben. Dann tropfen Sie langsam eine 80%ige Moläquivalenz von HCl (grobe Schätzung), verdünnt (grobe Schätzung), hinein. Seien Sie beim Salzen wie immer vorsichtig. Bei der HCl sollten Sie vielleicht einen pH-Wert von 5-6 anstreben. Sie können immer nur die Hälfte des Freebase-Öls auf einmal einfüllen. Wenn Sie den pH-Wert überschreiten, können Sie immer noch etwas Mesc. Freebase nachgießen, um den pH-Wert zu stabilisieren.
Jetzt habe ich nur Erfahrung mit mesc. hcl, an diesem Punkt müssen Sie noch einmal verdampfen Wasser, um diese klebrige böse Schlamm von Mesc zu bekommen. HCl zu erhalten, müssen Sie diese mit KOH auf einen pH-Wert von 10 - 11 freisetzen und erneut mit HCl salzen, um eine sauberere Form zu erhalten. Extrahieren Sie 3x mit DCM, nachdem Sie mit KOH basisch gemacht haben, berechnen Sie erneut die Menge an HCl und verdünnen Sie die HCl. Geben Sie die HCl hinzu und beobachten Sie genau, dass sie bei einem pH-Wert von über 7 sehr schnell abfällt.
Dann destillieren/verdampfen Sie das DCM und dann das Wasser ab. Sie sollten ein saubereres Produkt erhalten. Vielleicht eine orangefarbene Paste.
Nehmen Sie nun diese Paste, sobald sie weitgehend trocken ist, und reinigen Sie sie unter Vakuum mit kaltem Ethylacetat und anschließend mit kaltem Aceton. Eine große Menge Aceton.
Nächstes Mal werde ich das rohe Mesc. hemisulfat zuerst vorbereiten. Es sollte viel sauberer sein als die ursprüngliche HCl. Ich werde dann Bericht erstatten.
DCM ist nicht nötig, man sollte zunächst die IPA-Schicht direkt salzen. Der größte Teil des Amins ist dort!
Was die eigentliche Reaktion anbelangt, so habe ich keine Probleme mit ihr. Versuchen Sie, das Kupferchlorid auf einmal in die Mitte Ihrer Reaktionsmischung zu geben. Es handelt sich um eine heftige Reaktion. Wenn Sie also mit größeren Mengen arbeiten, denken Sie daran, den gesamten Kupferchlorid-Tropfen in einen großen Behälter zu geben. Vielleicht ein 5-Liter- oder 20-Liter-Becherglas, dann gieße alles zurück in deinen Rundkolben und mische wie verrückt, erhitze es ein wenig, damit es sich auf 75 C erwärmt. Nachdem du das Kupferchlorid hineingetropft hast, schleudere es für 1 Stunde bis 1h30min.
Lasse auch nicht alles zu lange stehen, denke, du musst die Reaktion mit dem Natriumborhydrid und direkt danach mit dem Kupfer auf einmal durchführen.
