След редукцията по-голямата част от амина ще бъде в IPA, можете да опитате да извлечете от водата с IPA, да почистите комбинирания IPA и и да го изсушите. След това пуснете, ако имате достъп до 20% H2SO4 в IPA. До рН 7 или 6,5, не помня подробности. Ще създадете мескалинов хемисулфат, така че 2 молекули мескалин към 1 сярна киселина. Или 1/2 мола H2SO4 (изчислено за приблизителен добив от 80 % от нитростирена).
В крайна сметка не е необходимо да базирате. Не е необходимо да гасите реакцията с NaOH. По-добре е бързо да се филтрира медта, да се извлече 2 пъти киселинният слой с IPA, да се почисти комбинираният IPA с 50% разтвор на K2CO3 два пъти. След това изсушете с магнезиев сулфат, гравитационно филтрирайте магнезиевия сулфат. След това капнете 20% H2SO4 в IPA (приготвен от 98% чист концентриран H2SO4).
Ако не разполагате с H2SO4, използвайте HCl, като в този случай изпарявайте или дестилирайте IPA, докато не ви остане свободно мескалиново масло. След това капнете бавно в 80 % mol еквивалент на HCl (приблизителна оценка), разреден (приблизителна оценка). Бъдете внимателни, както винаги, когато солите. За HCl може би се стремете към pH 5-6. Винаги можете да направите само половината от маслото с фребаза наведнъж, ако превишите рН, предполагам, че винаги можете да налеете малко меск. фребаза обратно, за да стабилизирате рН.
Сега имам опит само с mesc. hcl, в този момент трябва още веднъж да изпарите водата, за да получите тази лепкава неприятна утайка от Mesc. HCl, ще трябва да я освободите с KOH до 10-11 pH и да я посолите отново с HCl, за да получите по-чиста форма. Екстрахирайте 3 пъти с DCM, след като сте базирали с KOH, изчислете отново количеството HCl и разредете HCl. Капнете HCl, наблюдавайте внимателно, след 7 pH тя спада много бързо, една или две капки повече са всичко, което ви е необходимо понякога.
След това дестилирайте/изпарете DCM и след това водата. Трябва да получите по-чист продукт. Може би портокалова паста.
Вземете я, след като изсъхне, и я почистете под вакуум със студен етилов ацетат, а след това със студен ацетон. Голямо количество ацетон.
Следващият път първо ще приготвя суровия хемисулфат на месц. Той трябва да е много по-чист от първоначалния HCl. Така че ще докладвам тогава.
Не е необходимо да използвате DCM, първоначално трябва да посолите директно слоя IPA. По-голямата част от амина е там!
Що се отнася до същинската реакция, аз нямам проблеми с нея. Опитайте се да пуснете медния хлорид наведнъж в центъра на реакционната си смес. Това е бурна реакция, така че ако работите с по-големи количества, не забравяйте да прехвърлите в голям съд СПРАВЕДЛИВО за цялата капка меден хлорид. Може да е чаша от 5 л или 20 л, след което изсипете всичко обратно в колбата с кръгло дъно и разбъркайте като луд, загрейте малко, за да се затопли до 75 С. След като пуснете медния хлорид, въртете в продължение на 1 час - 1 час и 30 минути.
Също така не оставяйте всичко твърде дълго, мисля, че трябва да проведете реакцията с натриевия борохидрид и веднага след това с медта наведнъж.
