Bütanon ile benzaldehitten fenilaseton (P2P) sentezi

[Sneaky.Base]

Bu yöntem harika görünüyor, otc ucuz kimyasallar.
Kloroform varken neden pahalı dcm. Uzun süre takılmak istiyorsanız, kloroform yapmanın yapmanız gereken iş olduğunu anlayacaksınız.
Burada paylaşılan yazılı yöntem mükemmel, bir profesyonel tarafından yazıldığını gösteriyor. Bu yöntemle ilgili herhangi bir video olup olmadığını merak ediyorum. Bu güzel yazıyı paylaştığınız için teşekkürler willi

 

[TheNut22]

Evet, ben de destekliyorum, tüm bu sentez çok iyi çalışıyor.

 

[handle]

Harika, hadi bunu deneyelim.
Adım 1, devam ediyor.
45g Benzaldehit + 200ml M.E.K 25ml H2SO4'ten HCL gazını 25ml Hidroklorik asit üzerinde kabarcıklandırın. Yaklaşık 30 dakika içinde parlak kırmızıya döndü, şimdi karıştırıyorum.

 

[handle]

Birkaç adımı unuttum muhtemelen iyi bir vakum pompası ve kloroform için biraz sodyum hipoklorit aldığımda yeniden yapmam gerekecek. DCM kullandığım için işe yarayıp yaramadığından emin değilim?

 

[Labchef]

Byhyde, nötrlüğü nasıl test ediyorsunuz? Ekstrakte edilen su yıkamasını nötrlük açısından test ediyor musunuz? Organik katmanı test ettiğimde ph değeri alamıyorum. Nötr olduğunu anlamak için çözeltiyi nasıl test edebilirim.

 

[TheNut22]

Şimdi elimde 100 gramdan fazla su ve asit/bazdan arındırılmış, ancak ıslak MPB var (birkaç reaksiyondan toplanmış),
Kristal çözeltiyi oda sıcaklığında erimeyen kristaller halinde kurutacağım. Bunun bir resmini gönderebilirim ve asetoksifenilpropenin bir resmini de verimle birlikte gönderebilirim.

 

[Labchef]

TheNuts22, MPB yağını damıtmadan veya kristal MPB tuzunu elde etmeden perasetik asit ile reaksiyona soktunuz mu?

 

[handle]

1. Aşama tamamlandı.

 

[TheNut22]

Köpürtmeyi siz yaptınız, değil mi? Isıtmayı hidroklorik asit ile yaparsanız daha iyi sonuçlar alırsınız.

 

[handle]

Önce köpürtme işlemini yaptım ve sonra sıvı ve ısıtma yöntemiyle tekrar yaptım ve bunları bir araya getirdim ve iyi bir MPB sonucu elde ettim.
Şu anda 2. AŞAMA 'nın sonundayım ve 2-Asetoksi-1-fenil-1-propen olduğunu tahmin ettiğim altın sarısı ve hafif viskoz bir şişeye bakıyorum.
Şimdi AŞAMA 3 'e bakıyorum... hidroliz sırasında esterin kaldıracı...?

 

[handle]

Güçlü bir baz ile2-asetoksi-1-fenil-1-propen, bir eliminasyon mekanizması ve ardından bir yeniden düzenleme yoluyla fenilaseton ve asetik asit oluşumuna yol açabilir. Bu dönüşüm, keton oluşumuna yol açan reaksiyonları kolaylaştırmada asetoksi grubunun çok yönlülüğünü vurgulamaktadır.

 

[handle]

Şimdi elimde fenilaseton, etanol ve DCM karışımı var. 1 adım daha, etanol ve DCM'yi damıtmak. Sonra belki fenilasetonu vakumla damıtabilirim.

 

[Labchef]

Handle, MPB yağını vakum kullanarak damıttınız mı, değilse kabarcıklandırdıktan veya hcl ile ısıttıktan sonra eyleminiz neydi?

 

[OrgUnikum]

160 °C, reaksiyonda istenen sıcaklıktır. Su, susuz formamide su eklenerek, formamid ve amonyum format karışımı (Ingersoll reaktifi) kullanılarak veya %85 formik asit (ağırlıkça %16 su içerir) eklenerek elde edilebilir.
Eğer çok soğuk su ile çalışan güçlü bir kondansatör (soğutma mantolu ve bobin içli Intensiv kondansatör) kullanmazsanız ya da reaksiyonu kaynama noktalarını yükselten bir basınç altında yürütmezseniz ve suyu bu şekilde tutmazsanız, 160°C'de reaksiyon istediğinizden daha fazla suyu dışarı atacaktır.

Leuckart ile ilgili hiçbir şey olmadığı için benim talimatlarımı takip etmek zorunda değilsiniz, sadece işe yaramadığı bilinen şeyler hakkında öneriler ve uyarılar var.

İlginç bulduğum bazı makaleleri eklerdim ama artık .pdf dosyaları eklenemiyor, bu da burada nitelikli konuşmaları imkansız hale getiriyor.

 

[TheNut22]

Evet, %85 formik asidim var ve amonyum formattan, uzaklaştırılması gereken su geliyor. Formik asit ve amonyum formattan gelen suların uzaklaştırılması gerekir. Bu yüzden kondansatörde 2-3 saat boyunca elle ısıtılmış su kullanıyorum. Erimiş format ve P2P ve diğer reaktifler veya katalizörlerin birbirleriyle erimiş bir uyum içinde olduğunu fark ettiğimde, kondansatörü buz gibi soğuk suyla değiştiriyorum ve sıcaklığı azar azar yükseltiyorum ve sonunda amonyum format kullanırken yaklaşık 155-160 C'ye yükseltiyorum. AlCl3, en azından literatüre göre, en güvenilir katalizör olmuştur ve ürünü n-formil türevine kadar çıkarmayı sıklıkla başarmışımdır. Ürünü gazlaştıramadığımda her şeyin yanlış gittiğine inanıyorum, ancak H2SO4 +% 95 etanol ile sülfat veya hidroklorik asit + aseton ile yapmaya çalıştım. Gazlaştırma gerçekten bu kadar önemli mi? Pratik cevap için tekrar teşekkürler OrgUnikum!

 

[OrgUnikum]

Kimse Amfetamin gazını kullanmaz. HCl tuzu oldukça higroskopik olduğu için neredeyse kullanılamaz, havadan su emer, bir su birikintisi oluşturur ve akar.

Önemli olan filtreleme ve yıkama artı bazın (buharla) damıtılmasıdır. Tüm reaksiyon sonrası prosedürü burada zaten iki kez yayınladım, sanırım panodaki ilk mesajlarımdan biri olabilir.

Gazlaşmaya müsait olduğunu bildiğim tek ilaç d-Meth. Zaten rasemik meth bunun için iyi değil çünkü o zaman ultra ince kristaller oluşturuyor ve vakumla bile filtrelemek mümkün değil, bir filtre presine veya benzerine ihtiyacınız olacak. Büyük güçlük. Titrasyon ve buharlaştırma daha iyi.

 

[TheNut22]

Karıştırıcı parçasının yanlış boyutta olup olmadığını veya karıştırmaya çalıştığımda neden zıpladığını söyleyebilir misiniz? Yeni 500ml rbf'ye yeni bir karıştırıcı parça koydum. Difenidini deoksibenzoin ve piperidinden hazırlıyordum. Tekrar deneyeceğim çünkü gerçekten basit bir sentez. En azından kağıt üzerinde...hehh. Bu benim ilk manyetik karıştırıcımdı ve ayarları karıştırdım. Şimdi sigortayı attırdı, yani şimdi çöpte. Bu arada, böyle bir reaksiyonda hangi çözücü ve katalizörün kullanılması gerektiğini veya kullanılması gerektiğini önerebilir misiniz? Hatırladığım kadarıyla alcl3 kullandım ve tüm sentezi hiçbir yerde bulamadım, ancak bazı patentleri takip ettim (deoksibenzoin ve ...'den yapılan farklı bileşikler). Patent difenidinin farklı analogları ile ilgiliydi (pirolidin vb.)

Leuckart reaksiyonu tavsiyeniz için de teşekkür ederim! Yeni ısıtma mantom kapıma geldiğinde deneyeceğim... hehh

 

[TheNut22]

OrgUnikum: Şimdi anlayamadım. Kullandığım çok soğuk suyu mu kullanmalıyım yoksa yoğunlaştırıcıya "çok soğuk olmayan" su mu koymalıyım?
Ve: Kullanmalı mıyım? İçinde spiral olan kondansatör mü, yoksa fraksiyonel kolon mu (içinde bazı kırıklar olacak şekilde yapılmış), yoksa
düz ve daha geniş kondansatörmü yoksa geniş, dar, geniş, dar olan dördüncü kondansatörümü mü kullanmalıyım ? Üzgünüm şu anda masamın üzerinde bu kondansatörlerin doğru isimleri yok. Herkesin fark edeceği gibi, çok deneyimli bir aşçı değilim, ancak çok fazla teori biliyorum ve birkaç başarılı bileşik yaptım. Bununla birlikte, metkatinon benim bravuramdır. Yıllardır yapıyorum.

 

[wael gph]

Kondansatörün amacı buharı gaz halinden sıvı hale yoğunlaştırmaktır. Bu onun görevidir
Çok soğuk su kondansatörün verimliliğini artırır
Vidalı kondansatör iyi çalışır, daha uzun bir alana sahiptir ve ayrıca vidalı bir jikleye sahiptir

 

[TheNut22]

Vay canına, bunu bilmiyordum! Evet, kondansatörlerin amacı budur. Farklı kondansatörlerle bu basınçları soruyordum, çünkü farklı basınçlar hakkında hiçbir yerde okumadım, ama şimdi düşünüyorum da evet, sanırım 160 C'de spiral kondansatörle düz, geniş olandan biraz daha fazla basınç var.

 

[TheNut22]

Wael: Amin içeren ürünün diklorometandaki klor tarafından bozulma riski olmasına rağmen neden hemen hemen her "amin" ekstraksiyonunda DCM kullandıklarını biliyor musunuz? Çözücünün di-polaritesi ile mi ilgili? Eğer öyleyse, neden etil asetat değil? Hidrojenasyon için kötü ama aminlerin ekstraksiyonu için iyi.

DCM ile ilgili iddiayı okudum ve baz çözeltilerini karıştırırken etil asetatın da her zaman ayrışma riski olduğunu düşündüm. Kloroform muhtemelen daha iyi olurdu, ancak gerekli miktarları kendiniz yapmak bile çok zahmetli ve pahalı.

DCM yaşadığım yerde oldukça pahalı.

 

[wael gph]

bunun arkasındaki gerçeği bilmiyorum
Ancak düşük sıcaklıklarda güvenli olduğunu söylememe izin verin. Düşük kaynama noktası ve alev almaması nedeniyle tercih ediyorlar.
Belki kloroform da ona yakındır.
En iyisi dietil eterdir, ancak bununla uzmanlıkla başa çıkın ve buharı açık alevle temas ederse tutuşmaya neden olduğu için bundan kaçının.
Toluen, benzin, hekzan gibi güvenli alternatifler vardır.

 

[wael gph]

Kimyada iyisiniz, Dcm veya kloroformun sizi alt etmesine izin vermeyin
Güçlü olun ve ülkenizde bulunan çözücülerle deneyin
Ya da etanolü sülfürik asitle çarpın ve harika bir çözücü yapın. Eğer bu iki reaktifi, sülfürik asit ve etanolü getirirseniz, şimdi bayrağınızı kaldırın ve dietil eter yapın.

 

[TheNut22]

Şimdi size şunu söylemek zorundayım. Kağıt üzerinde işlerin nasıl yürüdüğüne dair bir ders istemiyorum. Gerçek hayatta, gerçek sentezde nasıl çalıştıklarını bilmek istiyorum. Leuckart'ın nasıl yapıldığını biliyorum ve bunu yaklaşık 10-15 kez yaptım. Ve başarısız oldum, çünkü benim "P2P "m. Şimdi sadece işleri berbat etmek istemiyorum. Kondansatörün nasıl çalıştığı oldukça can sıkıcı bir cevap. Ayrıca karmaşık ama yapması basit Leuckart reaksiyonunu sorarsam, sıcaklığın ne olduğu veya sudan nasıl kurtulacağım konusunda ders istemiyorum, biliyorum. Ama cevabı bilmiyorsanız, lütfen kendi saygınız için, hepiniz, sadece bilmiyorum deyin. Yoksa bu çok mu utanç verici? Tanrım...

 

[Dj.Tizo]

Daha fazla katılamazdım...... son birkaç yılda binlerce kişiyi bs tavsiyelerini takip ederek boşa harcadım...... ve Eph ülkemde yasaklandı.
Sadece meth gibi içilebilir bir şey yapmak için nick alamıyorum ..
..hatta sadece amfetamin......
Laboratuvar ekipmanlarından bahsetmiyorum bile....
Bu yüzden daha fazla katılamazdım......
Bu gibi sitelere öğrenmek için geldim çünkü kimya konusunda uzman değilim.....

 

[TheNut22]

Şimdi yeni ısıtıcım/karıştırıcım ile her şey çok daha az güçlükle ilerliyor.
Hepinize teşekkür ederim... yakında döneceğim...

 

[TheNut22]

Susuz bakır sülfatı pamuklu kurutma tüpünde kullanabilir miyim?