P2P Oksim İndirgenmesi Yoluyla Amfetamin Sentezi

[alterego]

Merhaba, harika bir yazı!
Bunu gündeme getirdiğiniz / bizimle paylaşmak için zaman ayırdığınız için çok saygı duyuyorum!
Ancak 1 şey beni zorluyor.
Bu forum bana Amfetamin'in beyaz olması gerektiğini öğretti, diğer renkler (hatalı) sentezle ilgili, öncü / zehir artıkları ...
Son üründe hafif bir renk değişikliği olmasının yaygın olduğunu biliyorum, ancak son ürününüz tam sarı / turuncu renkte mi?
Bunun olayı nedir?

 

[GhostChemist]

Merhaba, alterego!
Evet, aslında saf Amfetamin beyaz renktedir.
Amfetaminin sarı rengi özellikle oksidasyonundan kaynaklanmaktadır.
Örneğin, kaynama sırasında çözücünün buharlaşması sırasında ve havaya maruz kalan depolama sırasında.
Ek olarak, sarı renk demir tuzları ve sodyum sülfat safsızlıklarına da atfedilebilir.
Gelecekteki araştırmalarımızda bu konuyu daha detaylı inceleyecek ve yeni araştırma verileri yayınlayacağız.

 

[OrgUnikum]

Kuru, saf, serin, ışık ve havadan uzak tutulursa uzun süre dayanır. Bununla birlikte, eski bir eczanede 30 yıl boyunca karanlık ve serin bir yerde saklanan ilaçları inceledikleri bir makale vardı ve ilaçlardan biri Amfetamin idi. Bu uzun süre boyunca mevcut orijinal Amfetamin miktarının yarısından daha azına kadar bozulmuştu.
Birincil Aminler tuz olarak bile çok reaktiftir. Amfetamin bazı güneş ışığına maruz kaldığında ve 25 °C + oksijen varlığında (sıvının üzerinde hava bulunan bir şişe gibi) saatler içinde bozulur. En iyisi tuzu hemen yapmak veya derin dondurucuda saklamaktır.

 

[Win Win]

Merhaba! 20 litre p2p'im var, ancak deney yapmak için en iyi tarifi bulamıyorum. Bu en iyi tarif mi?

 

[GhostChemist]

Merhaba!

P2p'den ne elde etmeyi planlıyorsunuz? Amfetamin mi Metamfetamin mi?

 

[door]

Video yöntemi ne zaman olacak bana haber verebilir misiniz lütfen bozz

 

[Win Win]

Evet yapabilirim

 

[GhostChemist]

Bir sonraki adımda, deneysel deneyiminiz için meth'in deneme sentezini gerçekleştirmenizi tavsiye ederim.
Deneme sentezi için kaç g P2P istiyorsunuz?
P2P saf olmalıdır (buhar distilasyonu uygulanacaktır).
SiO2 (silika jel) ve anhidr Na2SO4 (sodyum sülfat) gibi kurutucu maddelere ihtiyacınız olacaktır. Bu bileşiklere sahip misiniz?
Ana reaksiyon üç boyunlu balon içinde karıştırıcı ve termometre ile buz yığını içinde gerçekleştirilir.

 

[GhostChemist]

İlk aşama: Kurutma reaktifleri, İmin hazırlama ve İndirgeme.
10 g saf P2P için oranlar (damıtmadan sonra SiO2 ekleyin):
1,1 g NaBH4 tozu
20 ml metanol içinde %40 metilamin (metilamine doymuş metanol) veya 23-25 ml IPA içinde %30 metilamin
20-50 g veya daha fazla SiO2
20-30 g veya daha fazla Na2SO4 anhidröz
65-80 ml mutlak MeOH veya IPA (izopropil alkol)
buz banyosu
birkaç günlük buz rezervi
tercihen -20 ila +50C aralığında termometre
Test çalışmasına başlamak için bu reaktiflerin ve şişelerin hazırlanması. P2p karışımının mutlak MeOH veya IPA ile kurutulması için germetik mantarlı ayrı bir şişeye ihtiyaç vardır.
Anladınız mı?

 

[Win Win]

Evet anladım

 

[Win Win]

1 takım 1L çift ceketli reaktörüm var. Ve 1 set 10L çift ceketli reaktör. 1 set 10L buharlaştırıcı. Na2SO4 var. SiO2 alabilirim.

 

[GhostChemist]

SiO2'nin satın alınması gerekir. Sentezde iyi bir emicidir.
Bu aşamada metilamin MeOH veya IPA içinde kurutulur, soğutma gerekli değildir.
İşlemi germetik mantarlı ayrı bir şişede veya şişede (polipropilen veya cam) gerçekleştirin.
Bu şişeye 20-30 g Na2SO4 anhidr + 20 g SiO2 ekleyin, ardından 20-25 ml alkolde %30-40 metilamin ve 65 ml mutlak MeOH veya IPA (izopropil alkol) ekleyin. Hermetik mantarı kapatın ve bazen çalkalayarak 1-2 gün kurutun.

İmin hazırlama aşaması. Ana reaktör termometr, buz banyosu ve bir karıştırıcı ile donatılacaktır. Reaktör SiO2 aracılığıyla atmosfere bağlanmalıdır (Ekteki şemaya bakınız).
Ana reaktöre 30 g SiO2 veya daha fazla, ancak SiO2 hacmi sıvıdan daha az yerleştirin. Reaktör 1 saat kurutulduktan sonra ayrı bir şişeden metilamin çözeltisi ilave edilir. Metilamin çözeltisi, Na2SO4+ SiO2'den dikkatlice süzülerek reaktöre eklenir. Na2SO4+ SiO2 birkaç porsiyon IPA ile yıkanır.
Bundan sonra ana reaktöre p2p eklenir. Reaksiyon kütlesi (RM) 2 saat karıştırılır.

Aşama indirgeme. RM'yi 0-5C'de soğutun. Daha sonra çok küçük porsiyonlarda NaBH4 eklenir. RM'nin sıcaklığı +15C'den fazla olmamalıdır!!! Tüm NaBH4 eklendikten sonra, RM 1-1,5 gün karıştırılır.

RM'de 1-1,5 gün sonra çökeltiyi çözmek için damıtık su ekleyin. SiO2'den boşaltılır. SiO2 birkaç porsiyon su ile yıkanır. SiO2 atılır. Bu RM su çözeltisine NaOH su çözeltisi (50 ml H2O içinde 10-15 g) eklenir. Sonraki aşamalar DCM'nin klasik ekstraksiyonu, DCM'nin buharlaştırılması ve metalsiz bazın hidroklorüre HCL ile doyurulmasıdır.

 

[Win Win]

Çok açık... teşekkür ederim efendim. Başladığımda parça parça fotoğraf çekip size göstereceğim.

 

[Win Win]

Efendim buharlaştıktan sonra. Kristal elde etmek için HCL gazı mı kullanmalıyım yoksa kristal elde etmek için ph6'ya kadar sadece damla damla HCL mi kullanmalıyım?
Teşekkür ederim

 

[Win Win]

Efendim H2O ve DCM oranı nedir?

 

[GhostChemist]

HCL gazı kullanmak daha iyidir ve meth'in serbest bazını çözmek için çözücü olarak kuru etilasetat kullanabilirsiniz.
H2O ve DCM oranı: H2O hacmi yaklaşık olarak precepitatı çözmek içindir. 3-4 porsiyonda 250-300 ml DCM (10 g başlangıç P2P için) daha iyi ve tam ekstraksiyon sağlar.

 

[Win Win]

Efendim bana bu oranı kaç küçük reaktör kullanarak veriyorsunuz?

 

[Win Win]

Efendim bu ilk aşama, ön ödemeli oranınızı takip ediyorum doğru mu? Tüm çözelti kuru hale gelir....

 

[eu.lab]

Çok güzel! Deneyeceğim

 

[Win Win]

İlk aşama RM'yi 1 saatte karıştırma. Sıcaklık 0'c mi?

 

[GhostChemist]

İlk aşama. Kuru Metilamine p2p eklendiğinde, RM 0-5C sıcaklık aralığında 1-2 saat karıştırılır
NaBH4 eklendiğinde (küçük porsiyonlar!!!) sıcaklık +15C'den fazla olmamalıdır! Tüm NaBH4 eklendikten sonra, RM 1-1,5 gün karıştırılır, sıcaklık +20C'yi geçmez (+15C daha iyi).

 

[OrgUnikum]

Bunu son derece iyi yapıyorsunuz ve bilginizi burada başkalarıyla paylaştığınız için sizi takdir ediyorum.

Bunun yanlış konuya gömülmüş olması üzücü, aslında P2P'nin Metilamin ile indirgeyici Aminasyonu yoluyla Meth değil Oksim'den Amfetamin sentezi hakkındaydı, ama her neyse, burada olmaması daha iyi. Artık bunu soran insanları yönlendirebileceğim gönderilerim olduğu için mutluyum, bu yüzden tekrar teşekkürler!

 

[Win Win]

İlk aşamada soğutma sıvısı sirkülasyon sistemim 0c'ye ayarlı. İkinci aşamada 15c'ye ayarladım. Teşekkür ederim

 

[OrgUnikum]

Güzel bir yazı, verimin nasıl artırılabileceğine dair bazı nitelikli önerilerde bulunmak istiyorum:

- Al/Hg, Al/Hg P2NP indirgemesine benzer şekilde asidik koşullarda yapılmalıdır. Alternatif olarak indirgeme, çözücü olarak di-etil eter veya THF ve sadece ölçülü miktarda su ile yapılır. Bir miktar alkol çok zarar vermez, bu nedenle Oksim çözeltisinin alkol hacmini minimuma indirin ve THF ile olduğu gibi kullanın. Bu durumda başka su ilavesine gerek yoktur.

- Oksim oluşumu zordur ve birkaç porsiyon halinde eklenen büyük miktarda Hidroksilamin gerektirir. Şimdiye kadar en iyi sonuçlar, 50 ml metanol içinde 5 ml Piridin'e 5 g Hidroksilamin.HCL'ye 5 g P2P kullanılarak ve bunu bir PTFE basınçlı kap kullanarak bir mikrodalgada 115 ° C'ye kadar nuking yaparak elde edilmiştir. Buzlu su banyosunda hızlı soğutma, Piridin / Hidroksilamin.HCl ekleme ve tekrar nuke etme iki kez daha tekrarlayın. Bu hala deneysel, hiçbir garantisi yok. Bunu normal bir basınçlı kapta yapabilmeyi ve bunu bir sıcak yağ banyosuna veya başka bir hızlı ısıtma yöntemine daldırabilmeyi umuyorum, çünkü her şey bununla ilgili. Demir (tuzları) bu arada Hidroksilamin ayrışmasını katalize eder.

- Al/Hg çalışması bir karmaşadır, NaBH4/CuSO4 muhtemelen bu indirgemeyi yapmak için daha iyi bir yoldur. (P2NP indirgemesi ile aynı şekilde yapılır)

 

[rampage]

Merhaba
metanol veya ipa içinde metilamin elde etme süreci nedir?
Metilamin hcl ile başlayabilir misiniz?