Erhållet utbyte från 100 g P2NP som utgångsmaterial var 78 g rent vitt torkat sulfat
IPA/vatten användes i förhållandet 2:1 som i den ursprungliga syntesen (1200 ml IPA / 600 ml vatten)
150 g NaBH4, tillsatt i 2 portioner, första portionen 100 g i början blandat med ipa och vatten
Sedan efter att all p2np har tillsatts (när du lägger till p2np använder du kallt vatten för att kyla kärlet)
Tillsätt sedan 50 g NaBH4 igen till kärlet och fortsätt att värma blandningen till 50 grader
och när reaktionen var varm i en portion tillsattes 30 g CuCL2 (CuCl2 löstes i 100 ml IPA / 50 ml vatten)
Tillsatsen gav upphov till ett vulkanutbrott som blåste ut lite CuCl2 ur kärlet - men det var inget problem
Efter detta steg upphettades reaktionen till kokning i drygt 45 minuter, efter det basifierades den med NaOH och separerade toppskiktet
Vilket var IPA med freebase
Vattenkyld kondensor på kärlet har använts från början till *****, annars kommer du att förlora för mycket lösningsmedel
Och jag kan också bekräfta lukten som du
@diogenes upplever, samma konstiga lukt efter Cu - även efter många IPA-rengöringar av produkten
Kanske efter några dagar utanför kommer det att avta
Ändå är denna reaktion en av de renaste och enklaste reaktionerna som någonsin gjorts i en kruka