Min syntes av 3-CMC

[draconic123]

Varför blir min 3 cmc-olja svart under försurning? jag får den exakt 5,5-6 och den blir svart

 

[Jesse_Pinkman_]

Kanske droppar man syra för snabbt... bättre att kyla rm och syran. Syrar du det organiska lagret eller med vatten tillsammans?

 

[draconic123]

jag glömde också att nämna att jag använde 10/100 ml blandning av hcl 36% och aceton för att surgöra jag antar att det antingen är aceton eller att jag tillsätter syra för snabbt ... för först hade den ganska fin färg och blev sedan mörk helt plötsligt

 

[Jesse_Pinkman_]

Jag använder inte aceton/hci-blandning, bara 37% från frysen med dropptratt, var 2-3 sekunder 1 droppe ... kanske du försöker på det här sättet en gång

 

[UWe9o12jkied91d]

Endast dcm eller med aceton?

 

[Jesse_Pinkman_]

Som lösningsmedel för 2b3c använde jag dcm eller etylacetat, jag försökte båda med liknande resultat ...

 

[UWe9o12jkied91d]

jag menade för utfällning

 

[Jesse_Pinkman_]

Jag vet inte vad du menar? Vilken utfällning?

 

[draconic123]

Ok jag vet att det är dumt, men bara för att vara tydlig, så efter försurning tar du toppskiktet eller bottenskiktet för att torka med dcm? Jag är förvirrad

 

[Jesse_Pinkman_]

I
endast vattenskikt

 

[UWe9o12jkied91d]

x

 

[Jesse_Pinkman_]

Droppade syra för snabbt, ph sjönk tror jag

 

[UWe9o12jkied91d]

Nej, jag bara avdunstar kraftfullt, jag ska visa dig en gång filtrerad, de är primo

 

[UWe9o12jkied91d]

.

 

[Jesse_Pinkman_]

Ser bra ut, hur omkristalliserar du nu? Vilken mängd vatten/ipa/aceton eller använder du bara vatten eller bara metanol?

 

[UWe9o12jkied91d]

Om jag kan uppnå kristallisering efter reaktion filtrerar jag, dey och omkristalliserar från vatten / IPA. Jag har inte riktigt ett förhållande eftersom jag avdunstar på värme ändå

 

[Jesse_Pinkman_]

Hmmm, och hur vill du få dem tydliga?

 

[Jesse_Pinkman_]

Jag hade också några problem med att få dem så här, men jag tror att det är så här de ska se ut ...

 

[Jesse_Pinkman_]

Och det här tar lite tid, jag nådde inte det här resultatet i snabb avdunstning ... men jag är ingen expert, så kanske finns det olika metoder

 

[draconic123]

Jag tror att jag räknade ut varför min försurning inte fungerar lol, jag har tillsatt syra genom metalltratt, så syra musu har reagerat med metall innan jag gick in i 3cmc freebase, därför var reaktionen av, är det möjligt?

 

[Jesse_Pinkman_]

Bättre användning av glas tratt, metall är inget bra val

 

[iheartamines]

Några andra saker som kan ha gjort att den misslyckades.

1. Du har för mycket oreagerad prekursor 2b3c, vilket är vad som gör din rm mörkt svart / lila
2. Om du arbetar med det organiska skiktet har du inte tillsatt tillräckligt med iskall aceton. Tillsätt 2,5 gånger volymen av din reaktionsblandning.

 

[xoxoxoxo]

Han behöver inte aceton.