Denna metod är lämplig för syntes av meskalin och dess analoger (se Pihkal).
Avgasventilation, andningsskydd och ögonskydd behövs.
- Bägare 25, 50, 100 (x2), 250 och 500 mL
- Återflödeskondensor 29/32
- Stativ för labbstöd
- Värmeplatta med temperaturreglering
- Magnetomrörare
- Plattbottnad kolv 29/32 1000, 2000 mL
- Roterande indunstare
- Glastratt d=100 mm
- Enstegs vakuumpump
- Dropptratt 500 och 60 mL
- Lakmuspapper (pH 0-12)
- Omrörningsstav av glas
- Bunsenkolv 500, 2000 mL
- Buchner-tratt d=100 mm
- Filterpapper
- Vätgasgenerator (torr väteklorid HCl)
- Laboratoriesked Spatel (rostfritt stål)
- Sprutor 20 ml (x2)
- Mortel och stöt
- 3,4,5-trimetoxibensaldehyd 20 g (CAS 86-81-7)
- Nitrometan 100 ml (för meskalinsyntes) eller Nitroetan 80 ml (för TMA-syntes)
- Vattenfri ammoniumacetat (AcONH4) 5g
- Metanol 100 ml
- IPA 500 ml
- THF 350 ml
- LiAH 10 g
- NaOH 7,5 g
- Etylacetat 150 ml
- Torr väteklorid HCl (gas)
Steg 1/3
Framställning av 3,4,5-trimetoxinitrostyren (för meskalin) eller 3,4,5-trimetoxinitropropen (för TMA)genom kondensation från 3,4,5-trimetoxibensaldehyd
20 g 3,4,5-trimetoxibensaldehyd + 100 ml nitrometan (för meskalin) eller 80 ml nitroetan (för TMA)
+ 5 g vattenfri ammoniumacetat (AcONH4)
Steg 2/3
Reduktiv aminering av 3,4,5-trimetoxi-nitrostyren/propentill meskalin/TMA via LiAH
THF (50 ml per 10 g) + 3,4,5-trimetoxi-nitrostyren/propen
250 ml THF + 10 g LiAH
25 ml H₂O
7,5 g NaOH
Steg 3/3
Beredning av meskalin- eller TMA-hydrokloridsalterOlja (Freebase) + 150 ml etylacetat
Steg 1/3 (00:00-03:07)
Kondensationsreaktionen är typisk och lämplig för framställning av 1-(2,5-dimetoxifenyl)-2-nitropropen som är en mellanprodukt för syntes av en sådan psykedelisk substans som 2,5-dimetoxi-4-bromamfetamin (DOB).
20 g 3,4,5-trimetoxibensaldehyd tillsätts i kolven 100 ml nitrometan (för meskalin) eller 80 ml nitroetan (för TMA)
5 g vattenfri ammoniumacetat (AcONH4)
Rm omrörs med en magnetomrörare under 10 minuter
Därefter kokas Rm i rundkolven (1000 ml) med an*****en återflödeskylare i 1-2 timmar
Lösningen kokas tills en djup orange färg har uppnåtts.
Därefter destilleras nitrometan (nitroetan för TMA-syntes) utan rester bort i en roterande indunstare
Kom ihåg att speciella slangar måste användas för vakuumhantering. Dessutom är fällan praktiskt taget värdelös i detta fall.
Nitrometanen som samlades upp i mottagningskolven är lämplig för vidare användning.
3,4,5-trimetoxi-nitrostyren (för meskalinsyntes) eller 3,4,5-trimetoxi-nitropropen (för TMA-syntes) finns kvar i kolven
De kristalliserar under kylning
Lösningen placeras i frysen. Produkten kristalliserar som spektakulära kristallnålar.
Det resulterande styrenet (eller propenet) omkristalliseras med metanol i förhållandet 1:10
Kristallerna filtreras och tvättas med kyld IPA
Försumma inte ytterligare rening vid vart och ett av syntesstegen. Renheten hos bensaldehydkondensationsprodukten påverkar avsevärt kvaliteten på *****resultatet.
Steg 2/3 (03:08-09:37)
THF (50 ml per 10 g) tillsattes till 3,4,5-trimetoxi-nitrostyren
Rör om lösningen tills ämnet är helt upplöst
Rm hälls i dropptratten
I en flatbottnad kolv (2000 ml ) hälls 10 g LiAH gradvis med 250 ml THF
(optimal användning av en kolv med två halsar)
Alla reagenser och glasvaror måste vara absolut torra. Reaktionen i närvaro av vatten är oacceptabel. En säkerhetsöverträdelse kan leda till att blandningen antänds.
Kolv nedsänkt i isvatten, försedd med återflödeskondensor och dropptratt
Genom återloppskylaren tillsätts bensaldehydkondensationsprodukten, som löstes i THF, droppvis till Rm
Reaktionen är exoterm!
Tratten och återflödeskylaren tvättas med en liten mängd THF
R m kokas sedan med an*****en återflödeskylare i 2-4 timmar
Efter en stund kyls kolven med isvatten
Destillerat vatten tillsätts långsamt droppvis och LAH-excesserna sönderdelas
Det är värt att börja med 10 ml destillerat vatten och sedan tillsätta en NaOH-lösning (ca 15 ml).
Rm pH korrigeras med NaOH-lösning till 11pH
pH-mätningar utförs med hjälp av en glasstav. Glasstaven sänks ned i lösningen och sedan vidrörs glasstaven med en droppe av lösningen mot ett indikatorpapper.
Rm måste omröras under 10 minuter
Därefter måste lösningen stå utan omrörning i en timme tills skikten har separerats
Vissa kemister låter lösningen stå i 24 timmar.
Rm filtreras genom pappersfilter
Vakuumavlastning med en kulventil kommer att förlänga pumpens livslängd avsevärt
Efter filtreringen destilleras THF bort helt från lösningen
Avdunstningen av lösningsmedlet utförs i satser eller på en gång, det beror på volymen på den roterande indunstningskolven.
Om kondensatet inte längre är synligt i återflödeskondensorn på den roterande indunstaren betyder det att all THF har avdunstat
Den resulterande fria basen kan destilleras i ett högt vakuum för absolut renhetsnivå för produkten.
Fribas (TMA eller meskalin) löses i en portion etylacetat
Lösningen måste torkas över den dehydratiserade MgSO4 (cirka 10 minuter), om det finns synliga vattenpartiklar där.
Lösningen placeras på en magnetisk omrörare
Rm måste kylas och får inte upphettas under syratillsatsen.
Steg 3/3 (09:38-11:53)
Meskalin kan kristalliseras med svavelsyra, men meskalinsulfat har en högre dos
Därför bör gasgenerator av torr vätekloridgas användas för meskalin och TMA
t.ex. från natriumklorid och svavelsyra
Den mest praktiska lösningen är att använda dioxanhydroklorid
Dioxanhydroklorid innehåller, till skillnad från saltsyra, inte vatten
Rm pH justeras till 6pH
Om blandningen är för tjock är det möjligt att späda med en del etylacetat
Lösningen som är exakt lika med 6pH
Rm ska nu förvaras i frysen i en timme
Den *****liga produkten filtreras
*****produkten måste tvättas med kyld IPA
Om du suspenderar hydrokloriden i en del IPA och filtrerar suspensionen igen, kommer pulvret att vara helt vitt.
Det *****liga utbytet av meskalinhydroklorid är inte mindre än 19 g.
Du kan ta reda på mer om gasgeneratorn här.
Kondensationsreaktionen är typisk och lämplig för framställning av 1-(2,5-dimetoxifenyl)-2-nitropropen som är en mellanprodukt för syntes av en sådan psykedelisk substans som 2,5-dimetoxi-4-bromamfetamin (DOB).20 g 3,4,5-trimetoxibensaldehyd tillsätts i kolven 100 ml nitrometan (för meskalin) eller 80 ml nitroetan (för TMA)
5 g vattenfri ammoniumacetat (AcONH4)
Rm omrörs med en magnetomrörare under 10 minuter
Därefter kokas Rm i rundkolven (1000 ml) med an*****en återflödeskylare i 1-2 timmar
Lösningen kokas tills en djup orange färg har uppnåtts. Därefter destilleras nitrometan (nitroetan för TMA-syntes) utan rester bort i en roterande indunstare
Kom ihåg att speciella slangar måste användas för vakuumhantering. Dessutom är fällan praktiskt taget värdelös i detta fall.Nitrometanen som samlades upp i mottagningskolven är lämplig för vidare användning.3,4,5-trimetoxi-nitrostyren (för meskalinsyntes) eller 3,4,5-trimetoxi-nitropropen (för TMA-syntes) finns kvar i kolven
De kristalliserar under kylning
Lösningen placeras i frysen. Produkten kristalliserar som spektakulära kristallnålar.Det resulterande styrenet (eller propenet) omkristalliseras med metanol i förhållandet 1:10
Kristallerna filtreras och tvättas med kyld IPA
Försumma inte ytterligare rening vid vart och ett av syntesstegen. Renheten hos bensaldehydkondensationsprodukten påverkar avsevärt kvaliteten på *****resultatet.Steg 2/3 (03:08-09:37)
THF (50 ml per 10 g) tillsattes till 3,4,5-trimetoxi-nitrostyren
Rör om lösningen tills ämnet är helt upplöst
Rm hälls i dropptratten
I en flatbottnad kolv (2000 ml ) hälls 10 g LiAH gradvis med 250 ml THF
(optimal användning av en kolv med två halsar)
Alla reagenser och glasvaror måste vara absolut torra. Reaktionen i närvaro av vatten är oacceptabel. En säkerhetsöverträdelse kan leda till att blandningen antänds.Kolv nedsänkt i isvatten, försedd med återflödeskondensor och dropptratt
Genom återloppskylaren tillsätts bensaldehydkondensationsprodukten, som löstes i THF, droppvis till Rm
Reaktionen är exoterm!Tratten och återflödeskylaren tvättas med en liten mängd THF
R m kokas sedan med an*****en återflödeskylare i 2-4 timmar
Efter en stund kyls kolven med isvatten
Destillerat vatten tillsätts långsamt droppvis och LAH-excesserna sönderdelas
Det är värt att börja med 10 ml destillerat vatten och sedan tillsätta en NaOH-lösning (ca 15 ml).Rm pH korrigeras med NaOH-lösning till 11pH
pH-mätningar utförs med hjälp av en glasstav. Glasstaven sänks ned i lösningen och sedan vidrörs glasstaven med en droppe av lösningen mot ett indikatorpapper.Rm måste omröras under 10 minuter
Därefter måste lösningen stå utan omrörning i en timme tills skikten har separerats
Vissa kemister låter lösningen stå i 24 timmar.Rm filtreras genom pappersfilter
Vakuumavlastning med en kulventil kommer att förlänga pumpens livslängd avsevärt
Efter filtreringen destilleras THF bort helt från lösningen
Avdunstningen av lösningsmedlet utförs i satser eller på en gång, det beror på volymen på den roterande indunstningskolven.Om kondensatet inte längre är synligt i återflödeskondensorn på den roterande indunstaren betyder det att all THF har avdunstat
Den resulterande fria basen kan destilleras i ett högt vakuum för absolut renhetsnivå för produkten.Fribas (TMA eller meskalin) löses i en portion etylacetat
Lösningen måste torkas över den dehydratiserade MgSO4 (cirka 10 minuter), om det finns synliga vattenpartiklar där.Lösningen placeras på en magnetisk omrörare
Rm måste kylas och får inte upphettas under syratillsatsen.Steg 3/3 (09:38-11:53)
Meskalin kan kristalliseras med svavelsyra, men meskalinsulfat har en högre dos
Därför bör gasgenerator av torr vätekloridgas användas för meskalin och TMA
t.ex. från natriumklorid och svavelsyra
Den mest praktiska lösningen är att använda dioxanhydroklorid
Dioxanhydroklorid innehåller, till skillnad från saltsyra, inte vattenRm pH justeras till 6pH
Om blandningen är för tjock är det möjligt att späda med en del etylacetat
Lösningen som är exakt lika med 6pH
Rm ska nu förvaras i frysen i en timme
Den *****liga produkten filtreras
*****produkten måste tvättas med kyld IPA
Om du suspenderar hydrokloriden i en del IPA och filtrerar suspensionen igen, kommer pulvret att vara helt vitt. Det *****liga utbytet av meskalinhydroklorid är inte mindre än 19 g. Du kan ta reda på mer om gasgeneratorn här.
Last edited by a moderator:
