4mmc - aminering i DCM. Några frågor

[Netflix]

Jag ser att ni gör med ett öppet kärl under amineringen och då blir det en väldigt stor stank under hela processen en sådan metod leder till att polisen snabbt rusar in och stänger ner labo. den vettigaste metoden är att hålla reaktorkolven stängd och då värms inte freebasen upp så snabbt, bara max 36 grader under en tid.

 

[Prima4mmc]

Kan jag tillsätta aceton i stället för etylacetat?

Det vill säga, det finns ingen anledning att hålla fast vid dessa -6/-8 grader

Perfekt förklarat, beröm till dig för det


Så det är möjligt att stänga kolven tätt utan oro och bara periodiskt blöda övertrycket genom skrubbern för att bli av med lukten? Detta kommer inte att påverka reaktionen, utbytet eller renheten av reaktionen?

 

[Netflix]

gör som det är i bensenvideokolven, omröraren och återflödeskondensorn. freebasen kommer inte att värmas upp mer än 36 ° C

 

[Bartholomeus]

Trevligt att äntligen se diskussion om renare sätt att göra mmc i framsteg
Fortsätt med det killar!

 

[Bennychairman]

sätt bara en ballong på kondensorn , det kommer att hålla trycket detsamma i RV

 

[Didi]

Grön färg freebase varför är ??

 

[ChemDamn]

Jag kan anta att du lämnade den fria basen efter metylaminering i 15-20 timmar. det kan du inte göra. omedelbart efter metylaminering måste surgöring utföras. Den fria basen 4-mmc är ganska spröd och har en kort halveringstid. grön färg - resultatet av sönderdelning och isomerisering

 

[ChemDamn]

färgen ska vara gyllengul, som en citron, ljus

 

[Chemix-Express]

Grön färg = för mycket bk4 reagerade inte, blå färg = för mycket metylamin reagerade inte eller tvättades inte tillräckligt ur freebase

 

[TheVacuumGuy]

Är de inte länkade? Jag menar att för mycket oreagerad bk4 också skulle innebära för mycket oreagerad amin och vice versa.

 

[Bartholomeus]

Efter reaktionen, ska freebase tvättas 2 gånger med vanligt vatten, sedan 1 gång med 10 % natriumbikarbonat eller 1 gång med 10 % natriumhydroxidlösning?
Vad kommer att göra freebasen mer ren? Hur gör ni så att det mesta av oreagerat bk4, metylamin, föroreningar rensas ut?
Efter alla tvättar tillsätts en nypa bordssalt för att trycka på det sista vattnet så att det separerar helt rätt?

 

[TheVacuumGuy]

Gör bara en jämn mängd vattenlösning med 10 % natriumbikarbonat (bakpulver).

Tvätta sedan med jämna mängder vatten. Skaka, upprepa. Tills freebasen är klar, inte grumlig och/eller vattenskiktet är klart så att du skulle kunna dricka det. Det rena .

 

[caesare.robot]

simma strated med 4mpph. bromination via h2o2. amination med m40 i dcm. efter vakuumdestillation 80% freebase från utgångsmaterial.