Vsi pravijo, da ima ta metoda pomanjkljivosti. Ali je kdo s to metodo že kdaj zares dosegel znatne donose?
- By Ortist
To metodo sem uporabil že večkrat. Nekoliko spremenjeno. Najboljši rezultat, ki sem ga dobil, je bil 30 ml P2P iz 100 ml benzaldehida. Poznam tudi nekaj ljudi, ki so veliko raziskovali to reakcijo; njihovi najboljši rezultati so bili približno 35 ml P2P.
Metoda dela:
1. Metil-fenil-butenon pripravimo na naslednji način: 500 ml benzaldehida zmešamo s 1000 ml MEK. Mešanica se ohladi v posodi, napolnjeni z ledom, na približno +5 stopinj.
2. Dodamo vodni HCL, 35-37 %, (dodati moramo 100 g čistega HCL, kar ustreza približno 286 ml 37 % HCL).
3. Zmešamo in pustimo v vedru z ledom čez noč, da se led stopi.
4. Počakajte še 24 ur.
5. Prelijte v ločilni lijak, spodnjo plast zavrzite.
6. Temno rjavo-rdečo zmes sperite s 500 ml vode, vodo zavrzite.
7. Destilirajte vse, kar vre pod 150 stopinj pri atmosferskem tlaku, in zavrzite
8. Ostalo destilirajte v vakuumu, da dobite rumeno olje
To olje bo v enem tednu ob stoječem stanju potemnelo.
Bayer-Villiger:
1. 100 ml zgoraj pripravljenega olja dodamo mešanici 300 ml ledene ocetne kisline in 100 ml 50 % vodikovega peroksida.
2. Segrevamo in mešamo pri 55 stopinjah.
3. Ko se reakcija začne, se temperatura dvigne nad 55..60 (približno 1..2 uri): to je znak za izklop ogrevanja. Če se temperatura povzpne na 70, erlenmajerico nekoliko ohladite pod tekočo vodo.
4. Mešajte, dokler temperatura ne pade nazaj na 50...55 stopinj, nato ponovno vklopite segrevanje
5. Mešajte in segrevajte 6 ur
7. Mešanico prelijte v 1 l vode, trikrat ekstrahirajte s 100+100+100 ml DCM
8. Destilirajte DCM
Saponifikacija:
1. Bayer-Villigerjev izdelek iz zgornjega koraka dajte v erlenmajerico in mešajte. Počasi dodajte
raztopino NaOH (30 g NaOH, 250 ml vode, 250 ml etanola). Počasi, torej po kapljicah, približno 3..5 kapljic na sekundo. Mešanica postane rdeče-oranžna
2. Na koncu dodajanja mora biti pH nad 12
3. Mešanici dodajte ocetno kislino (poljuben odstotek) do nevtralnega pH. Mešanica bo postala rumena
4. To prelijte v 1 l vode in trikrat ekstrahirajte s 100+100+100 ml DCM
5. Destilirajte DCM in sledi etanola pri atmosferskem tlaku
6. P2P destilirajte v vakuumu.
7. V erlenmajerici bo ostalo veliko katrana
Metoda dela:
1. Metil-fenil-butenon pripravimo na naslednji način: 500 ml benzaldehida zmešamo s 1000 ml MEK. Mešanica se ohladi v posodi, napolnjeni z ledom, na približno +5 stopinj.
2. Dodamo vodni HCL, 35-37 %, (dodati moramo 100 g čistega HCL, kar ustreza približno 286 ml 37 % HCL).
3. Zmešamo in pustimo v vedru z ledom čez noč, da se led stopi.
4. Počakajte še 24 ur.
5. Prelijte v ločilni lijak, spodnjo plast zavrzite.
6. Temno rjavo-rdečo zmes sperite s 500 ml vode, vodo zavrzite.
7. Destilirajte vse, kar vre pod 150 stopinj pri atmosferskem tlaku, in zavrzite
8. Ostalo destilirajte v vakuumu, da dobite rumeno olje
To olje bo v enem tednu ob stoječem stanju potemnelo.
Bayer-Villiger:
1. 100 ml zgoraj pripravljenega olja dodamo mešanici 300 ml ledene ocetne kisline in 100 ml 50 % vodikovega peroksida.
2. Segrevamo in mešamo pri 55 stopinjah.
3. Ko se reakcija začne, se temperatura dvigne nad 55..60 (približno 1..2 uri): to je znak za izklop ogrevanja. Če se temperatura povzpne na 70, erlenmajerico nekoliko ohladite pod tekočo vodo.
4. Mešajte, dokler temperatura ne pade nazaj na 50...55 stopinj, nato ponovno vklopite segrevanje
5. Mešajte in segrevajte 6 ur
7. Mešanico prelijte v 1 l vode, trikrat ekstrahirajte s 100+100+100 ml DCM
8. Destilirajte DCM
Saponifikacija:
1. Bayer-Villigerjev izdelek iz zgornjega koraka dajte v erlenmajerico in mešajte. Počasi dodajte
raztopino NaOH (30 g NaOH, 250 ml vode, 250 ml etanola). Počasi, torej po kapljicah, približno 3..5 kapljic na sekundo. Mešanica postane rdeče-oranžna
2. Na koncu dodajanja mora biti pH nad 12
3. Mešanici dodajte ocetno kislino (poljuben odstotek) do nevtralnega pH. Mešanica bo postala rumena
4. To prelijte v 1 l vode in trikrat ekstrahirajte s 100+100+100 ml DCM
5. Destilirajte DCM in sledi etanola pri atmosferskem tlaku
6. P2P destilirajte v vakuumu.
7. V erlenmajerici bo ostalo veliko katrana
