Želim samo dodati posodobljeno informacijo o podobni sintezi.
Mešal sem,
142 benzaldehid
100 ml nitroetana
7 ml n-butilamina
in mešal pri sobni temperaturi 6 ur.
Opazil sem lepo oranžno barvo, zato sem dodal 100 ml IPA in dal čez noč v zamrzovalnik.
Zbudil sem se in videl ledeno hladno zmes z 0 kristali.
Zato nisem obupal in sem odstranil RM iz zamrzovalnika in ga dal v erlenmajerico na vodni kopeli ter dodal povratni hladilnik.
Ko se je začela refluksirati, nisem prepričan o točni temperaturi, vendar okoli 80 stopinj Celzija, sem dodal 25 ml Gaa in nadaljeval 4 ure.
Po refluksu sem jo dal naravnost v zamrzovalnik, da se je prebudila v trdno maso umazanih kristalov.
Filtriral sem jih na buchnerju z vakuumom in izpiral s hladnim IPA.
V čašo sem dal 100 ml IPA, dodal vse oprane kristale in segreval, dokler se niso raztopili pri približno 70-80 stopinjah Celzija, ter dal nazaj v zamrzovalnik.
V nekaj minutah so se začeli oblikovati kristali, podobni iglicam, in po tem, ko se temperatura popolnoma zniža in se ponovno filtrira in posuši, bom objavil skupno težo.
To sem želel dodati samo zato, da ljudem povem, naj ne obupajo nad RM, če prvič ne dobijo kristalov. Dodal bom izbor kristalov, ki so nastali do zdaj!
Mešal sem,
142 benzaldehid
100 ml nitroetana
7 ml n-butilamina
in mešal pri sobni temperaturi 6 ur.
Opazil sem lepo oranžno barvo, zato sem dodal 100 ml IPA in dal čez noč v zamrzovalnik.
Zbudil sem se in videl ledeno hladno zmes z 0 kristali.
Zato nisem obupal in sem odstranil RM iz zamrzovalnika in ga dal v erlenmajerico na vodni kopeli ter dodal povratni hladilnik.
Ko se je začela refluksirati, nisem prepričan o točni temperaturi, vendar okoli 80 stopinj Celzija, sem dodal 25 ml Gaa in nadaljeval 4 ure.
Po refluksu sem jo dal naravnost v zamrzovalnik, da se je prebudila v trdno maso umazanih kristalov.
Filtriral sem jih na buchnerju z vakuumom in izpiral s hladnim IPA.
V čašo sem dal 100 ml IPA, dodal vse oprane kristale in segreval, dokler se niso raztopili pri približno 70-80 stopinjah Celzija, ter dal nazaj v zamrzovalnik.
V nekaj minutah so se začeli oblikovati kristali, podobni iglicam, in po tem, ko se temperatura popolnoma zniža in se ponovno filtrira in posuši, bom objavil skupno težo.
To sem želel dodati samo zato, da ljudem povem, naj ne obupajo nad RM, če prvič ne dobijo kristalov. Dodal bom izbor kristalov, ki so nastali do zdaj!
