Na tem mestu je bolje podrobneje analizirati sintezo. Da bi se izognili delu z žveplovo kislino, je bolje poiskati intermediat 1-metil-1H-indazol-karboksilat (cas 43120-28-1). Nato sledi prva reakcija, s katero se bomo ukvarjali - to je alkiliranje derivata indazola. Alkiliranje poteka v polarnem aprotičnem topilu (THF, DMF) v prisotnosti močne baze (natrijevega hidrida, natrijevega ali kalijevega metilata, etilata ali butilata itd.) Ta reakcija je zelo občutljiva na vodo (nevarnost požara!). Glavno pravilo je idealno suha oprema in popolnoma suha topila. Opremo lahko posušimo z usmerjeno toploto (gradbeni sušilnik), topila pa odcedimo s sredstvi za zalivanje (kalcijev klorid, magnezijev sulfat itd.). Prostor ne sme biti z visoko vlažnostjo, saj je lahko kritična za samovžigno reakcijo. Vsako uporabljeno steklo, zajemalka, žlica morajo biti popolnoma suhi, niti kapljice vode. Sama reakcija mora potekati z močnim hlajenjem (ledeno-vodna kopel) z istim namenom - da se reakcija ne vname. Če se prižge, je videti kot vulkanski izbruh. V bližini je treba imeti gasilni aparat in ognjevarno tkanino, da prekrijemo dostop kisika do plamena. Ko smo ustvarili idealne pogoje (posušena oprema, topila, prostor), smo pripravljeni na začetek reakcije. Najraje uporabljam DMF in natrijev hidrid v mineralnem olju. Najprej pripravimo raztopino 1-metil-1H-indazol-karboksilata v DMF, nato jo ohladimo v ledeni vodni kopeli. Prostornina erlenmajerice je odvisna od obsega reakcije. Po obliki lahko uporabimo bučko z okroglim dnom (če imamo stativ za držanje bučk), ravnim dnom ali erlenmajerico, če se je nenadoma izkazalo, da je pri roki. V erlenmajerici z okroglim dnom je hlajenje veliko bolj učinkovito za celotno prostornino. Če nimamo stativa, lahko zmes ohlajamo in mešamo ročno. Ko bučko ohladimo, začnemo z majhnimi odmerki raztopini dodajati natrijev hidrid, pri čemer po vsakem dodatku temeljito premešamo in ne odstranimo iz ohlajanja. Za 10 g 1-metil-1H-indazol-karboksilata potrebujemo 2,4 g komercialno dostopnega natrijevega hidrida 60 % v mineralnem olju. Po dodajanju celotnega natrijevega hidrida odstranimo ledeno-vodno kopel in mešamo pri sobni temperaturi eno uro ali več. Mešamo lahko ročno in z magnetnim mešalom. Po tem času erlenmajerico ohladimo v sveže pripravljeni ledeni vodni kopeli. Zdaj potrebujemo 5-bromo-1-penten, cas 1119-51-3 (12 g za 10 g derivata indazola). Dodamo ga po kapljicah ob stalnem mešanju in hlajenju. V ta namen lahko uporabimo brizgo (vse ročno) ali pa uporabimo kapalni lijak, pritrjen na stativ nad erlenmajerico. Po dodajanju odstranimo hlajenje in premešamo ponoči (na magnetnem mešalniku ali ročno v erlenmajerici, če ni sedečega mešalnika). Po določenem času v erlenmajerico nalijemo hladno vodo. Količina vode je vsaj dvakrat večja od količine DMF, bolje pa 3-4 ekvivalenti ali več. Začetna količina DMF je odvisna od tega, kakšno količino derivata indazola lahko raztopimo. Optimalno je, da je pogojno 3 ekvivalenti (30 ml pri 10 g je minimalno). Nato reakcijsko zmes po mešanju z vodo ekstrahiramo z etil acetatom. Število etil acetata je najmanj 30 % celotnega volumna mešanice. Posledično je najmanjša količina bučke za 10 g: 10 g indazola+30 ml DFM+10 ml pentena, 60 ml vode, 30 ml EtOAc = 150 ml prostornina bučke je minimalna za 10 g derivata indazola. Etil acetat lahko speremo z vodo, nasičimo s soljo, posušimo magnezijev sulfat iz ostankov vode in izparevamo topilo, da dobimo derivat ena kot olje. Za destilacijo in njene različice bo oblikovana posebna tema. Če potrebujete kakršno koli izpopolnitev za opremo za to fazo, potem čakam na vprašanja.
. Prinesel sem veliko polnih kompletov iz Kitajske in so zelo nezanesljivi.. hvala za vaš današnji čas.
