4-mmc postanejo rdeče barve. Zakaj?

[w2x3f5]

Vredno je izmeriti tališče vašega vzorca 2b4m, ki mora biti približno 74-77 stopinj. Sumim, da so v vašem 2b4m nečistoče.

 

[HeavenChem]

Težava je lahko tudi v DCM, če je njegov dobavitelj vanj dodal alkohol. Imel sem skoraj enako težavo. Te barve ni mogoče sprati z acetonom ali etilacetatom. Pomaga le izopropil alkohol, vendar z visokimi izgubami

 

[w2x3f5]

Diklorometan običajno vsebuje etanol, potreben je za stabilizacijo diklorometana. 0,5 odstotka etanola verjetno ne bo tako zelo vplivalo na reakcijo, vendar umazani 2b4m zlahka vpliva. Morda v diklorometanu za analizo ni primesi etanola.

 

[HeavenChem]

Stabiliziran DCM ne bo vplival, če pa ga dobavitelj doda veliko več, lahko povzroči velike težave, ki sem jih imel tudi jaz.

 

[DavidNichols]

Etanol ne povzroča in težav. Njegov stranski produkt metilanilin iz umazanega predhodnika.

 

[chudakrekt]

Pri kisanju temperatura ne sme presegati 30*C, če je višja - postavite v vodo
Uporabite hitrost mešalnika 180-250
Za dodajanje kisline uporabite izopropilni alkohol Ko dosežete Ph 5-5,5, lahko izparite četrtino tekočine in jo postavite v zamrzovalnik, s čimer preskočite korak pridobivanja moke in takoj dobite kristale
Ustvaril sem več kot 600 kg te snovi, mislim, da bom za ta forum napisal priročnike, v katerih bom povedal vse možne napake začetnikov, prikazal vse trike in morebitne možnosti sinteze

 

[HeavenChem]

Lol, kovinski mešalnik na procesu kisanja ? Sliši se kot neuspeh sive barve na zaključku

 

[HeavenChem]

Težava je lahko v lokalnem prekisanju.
Ko prehitro dodajate kislino, se vaš 4-MMC spremeni v sranje.
Čašo postavite na ledeno kopel z magnetnim mešalom in pod ločevalni lijak. Reakcijska temperatura ne sme biti višja od 25-30 stopinj Celzija. Uporabite približno 2-3 kapljice koncentrirane klorovodikove kisline na sekundo na 1000 g bromoketona-4
Tudi rdeča barva je lahko posledica alkohola v reakcijski masi. Prepričajte se, da je vaš DCM čist.

 

[chudakrekt]

O hitrosti dodajanja je res, vendar obstajajo metode z zelo hitrim gibanjem Uporabite lahko tudi klorovodikovo kislino IPA