Syntéza fenylacetónu (P2P) z benzaldehydu s butanónom

[Sneaky.Base]

Táto metóda vyzerá úžasne, otc lacné chemikálie.
Prečo drahé dcm, keď existuje chloroform. Ak chcete dlhodobý kohútik, pochopíte, že výroba chloroformu je práca, ktorú musíte urobiť.
Metóda zápisu zdieľaná tu je perfektná, ukazuje, že ju napísal profesionál . Budem zvedavý, či existuje nejaké video a o tejto metóde. Tnx za zdieľanie tohto pekného zápisu willi

 

[TheNut22]

Áno, aj ja podporujem, celá táto syntéza funguje veľmi dobre.

 

[handle]

Skvelé skúsme to.
Krok 1, ktorý prebieha.
45 g benzaldehydu + 200 ml M.E.K prebubláva plyn HCL z 25 ml H2SO4 nad 25 ml kyseliny chlorovodíkovej. Asi za 30 minút sa sfarbila do jasne červenej farby, teraz miešam.

 

[handle]

Zabudol som na pár krokov asi budem musieť zopakovať, keď si zaobstarám dobrú vákuovú pumpu, a nejaký chlórnan sodný na chloroform. keďže som použil DCM, o ktorom si nie som istý, či funguje alebo nie?

 

[Labchef]

Byhyde, ako sa testuje neutralita? Testujete extrahovaný vodný výplach na neutralitu? Keď testujem organickú vrstvu, nedostávam žiadne hodnoty ph. Ako mám testovať roztok, aby som vedel, kedy je neutrálny.

 

[TheNut22]

Teraz, keď mám viac ako 100 gramov vody a kyselín/ zásad - očistených, ale vlhkých MPB (zozbieraných z niekoľkých reakcií),
sa chystám vysušiť kryštálový roztok na kryštály, ktoré sa pri izbovej teplote neroztavia. Môžem zverejniť obrázok a môžem zverejniť aj obrázok acetoxyfenylpropénu s výťažkami.

 

[Labchef]

TheNuts22, reagovali ste s MPB olejom s kyselinou peroctovou bez jeho destilácie alebo získania kryštalickej soli MPB.

 

[handle]

Etapa 1 je ukončená.

 

[TheNut22]

Robili ste bublinky, však? Urobte zahrievanie s kyselinou chlorovodíkovou a dosiahnete lepšie výsledky.

 

[handle]

Najskôr som urobil bublinkovú vec a potom som to zopakoval metódou kvapaliny a zahrievania a spojil som ich a dostal som dobrý výsledok MPB.
Teraz som na konci ETAPY 2 a pozerám sa na banku s niečím, čo je podľa môjho odhadu 2-acetoxy-1-fenyl-1-propén zlatožltej farby a mierne viskózny.
Teraz sa pozerám na ETAPU 3... pákový efekt esteru počas hydrolýzy...?

 

[handle]

2-acetoxy-1-fenyl-1-propén so silnou bázou môže viesť k vzniku fenylacetónu a kyseliny octovej prostredníctvom eliminačného mechanizmu, po ktorom nasleduje preskupenie. Táto premena poukazuje na všestrannosť acetoxyskupiny pri uľahčovaní reakcií, ktoré vedú k tvorbe ketónov.

 

[handle]

Teraz mám túto zmes fenylacetónu, etanolu a DCM . Ďalší 1 krok, destilácia etanolu a DCM. Potom možno vákuovo vydestilujem fenylacetón.

 

[Labchef]

Handle, destilovali ste MPB olej pomocou vákua, ak nie, aký bol váš postup po prebublávaní alebo zahrievaní s hcl.

 

[OrgUnikum]

160 °C je požadovaná teplota pri reakcii. Voda môže pochádzať z pridania vody do bezvodého formamidu, použitím zmesi formamidu a mravčanu amónneho (Ingersollovo činidlo) alebo pridaním 85 % kyseliny mravčej (obsahuje 16 % hmotnosti vody).
Pri teplote 160 °C reakcia vylúči viac vody, ako chcete odstrániť, ak nepoužijete výkonný kondenzátor (kondenzátor Intensiv s chladiacim plášťom a vnútornou cievkou), ktorý pracuje s veľmi studenou vodou, alebo ak reakciu spustíte pod určitým tlakom, čo zvýši body varu, a takto vodu udržíte.

Nemusíte sa riadiť mojimi pokynmi, pretože žiadne nie sú, pokiaľ ide o Leuckart, len návrhy a upozornenia na veci, o ktorých je známe, že nefungujú.

Priložil by som nejaké články, ktoré považujem za zaujímavé, ale už sa nedajú prikladať súbory .pdf, čo tu znemožňuje kvalifikované rozhovory.

 

[TheNut22]

Áno, mám 85 % kyseliny mravčej a z mravčanu amónneho pochádza voda, ktorú treba odstrániť. Vody, ktoré pochádzajú z kyseliny mravčej a mravčanu amónneho, sa musia odstrániť. Preto v kondenzátore používam ručne ohrievanú vodu po dobu 2-3 hodín. Keď si všimnem, že roztavený mravčan a P2P a iné činidlá alebo katalyzátory sú navzájom v roztavenom súlade, nahradím kondenzátor ľadovou vodou a postupne zvyšujem teplotu, až nakoniec na približne 155 - 160 C, keď používam mravčan amónny. Pri formamide zvyšujem teplotu rýchlejšie, ale postupne, a to približne na 165 - 170 C. AlCl3 je najspoľahlivejším katalyzátorom, aspoň podľa literatúry, a často sa mi podarilo vyrobiť produkt až po n-formyl derivát. Domnievam sa, že všetko sa pokazilo, keď sa mi nepodarilo produkt splyniť, ale snažil som sa ho buď sulfátovať pomocou H2SO4 + 95 % etanolu, alebo pomocou kyseliny chlorovodíkovej + acetónu. Je splyňovanie naozaj také dôležité? Ešte raz vďaka za praktickú odpoveď OrgUnikum!

 

[OrgUnikum]

Nikdy sa nepoužíva plynný amfetamín. Jeho soľ HCl je prakticky nepoužiteľná, pretože je vysoko hygroskopická, nasáva vodu zo vzduchu, vytvára kaluž a vytečie.

Dôležitá je filtrácia a premývanie plus (parná) destilácia základu. Celý postup po reakcii som tu zverejnil už myslím dvakrát, mohol by to byť aj jeden z mojich prvých príspevkov na fóre.

Jediná droga, o ktorej viem, že sa dá splyňovať, je d-Meth. Už racemický met sa na to nehodí, lebo potom tvorí ultrajemné kryštáliky, ktoré sa ani s vákuom nedajú odfiltrovať, potrebovali by ste filtračný lis alebo tak. Veľké problémy. Lepšie je titrovať a odparovať.

 

[TheNut22]

Môžete mi povedať, či bol kus miešačky nesprávnej veľkosti alebo prečo pri pokuse o miešanie poskakoval? Do nového 500 ml rbf som vložil nový miešací kus. Pripravoval som difenidín z deoxybenzoínu a piperidínu. Skúsim to znova, pretože je to naozaj jednoduchá syntéza. Aspoň na papieri..hehh. Bolo to moje prvé magnetické miešadlo a pokazil som nastavenia. Teraz to vyhodilo poistku, takže teraz je to v koši. Mimochodom, môžete poradiť, aké rozpúšťadlo a katalyzátor by sa mali použiť, alebo by sa vlastne mali použiť pri takejto reakcii? Pokiaľ si pamätám, použil som alcl3 a celú syntézu som nikde nenašiel, ale riadil som sa nejakými patentmi (rôzne zlúčeniny z deoxybenzoínu a ...). Patent sa týkal rôznych analógov difenidínu (pyrolidínu atď.).

A ďakujem za radu k Leuckartovej reakcii! Vyskúšam to, keď mi do dverí príde môj nový vykurovací plášť... hehh

 

[TheNut22]

Orgány sú v poriadku: Teraz som to nepochopil. Mám použiť veľmi studenú vodu, ktorú používam, alebo mám dať do kondenzátora "nie až tak studenú" vodu?
A: Mám použiť: kondenzátor, ktorý má v sebe špirálu, alebo frakčný stĺpec (vyrobený tak, že má vo vnútri nejaké črepy), alebo
rovný a širší kondenzátor,alebo mám použiť svoj štvrtý kondenzátor, kde je široký, úzky, široký, úzky? Ospravedlňujem sa, že momentálne nemám na stole správne názvy týchto kondenzátorov. Ako si každý všimne, nie som veľmi skúsený kuchár, ale viem veľa teórie a urobil som pár úspešných zlúčenín. Môj metkatinón je však moja bravúra. Vyrobil som ho pred mnohými rokmi.

 

[wael gph]

Cieľom kondenzátora je kondenzovať paru z plynného do kvapalného skupenstva. To je jeho poslaním
Veľmi studená voda zvyšuje účinnosť kondenzátora
Skrutkový kondenzátor funguje dobre, má dlhší priestor a je vybavený aj skrutkovou tlmivkou

 

[TheNut22]

Páni, to som nevedel! Áno, to je účel na kondenzátoroch. Pýtal som sa na tie tlaky pri rôznych kondenzátoroch, pretože som sa nikde nedočítal o rôznych tlakoch, ale teraz si myslím, že áno, myslím, že pri 160 C je trochu väčší tlak pri špirálovom kondenzátore ako pri tom rovnom, širokom.

 

[TheNut22]

Wael: V súčasnosti sa v oblasti chemického inžinierstva používa viacero metód, ako je napr: Viete, prečo sa takmer pri každej "amínovej" extrakcii používa DCM, hoci existuje riziko, že produkt obsahujúci amíny sa pokazí chlórom v dichlórmetáne? Je to kvôli di-polarite rozpúšťadla? Ak áno, prečo nie radšej etylacetát? Je zlý na hydrogenáciu, ale dobrý na extrakciu amínov.

Prečítal som si tvrdenie o DCM a pomyslel som si, že pri miešaní roztokov zásad vždy hrozí rozklad aj etylacetátu. Chloroform by bol asi lepší, ale je to také prácne a drahé, že si človek musí sám vyrobiť aj potrebné množstvo.

DCM je dosť drahý tam, kde žijem.

 

[wael gph]

Nepoznám pravdu, ktorá sa za tým skrýva
Dovoľte mi však povedať, že je bezpečný pri nízkych teplotách. Uprednostňujú ho pre jeho nízky bod varu a nezapáli sa.
Možno je mu blízky aj chloroform
Najlepší je dietyléter, ale zaobchádzajte s ním odborne a vyhýbajte sa mu, pretože spôsobuje vznietenie, ak sa jeho pary dostanú do kontaktu s otvoreným ohňom.
Existujú bezpečné alternatívy toluénu, benzínu, hexánu.

 

[wael gph]

Ste dobrí v chémii, nenechajte sa vyviesť z miery Dcm alebo chloroformom
Buďte silní a skúste to s rozpúšťadlami dostupnými vo vašej krajine
Alebo znásobte etanol s kyselinou sírovou a vytvorte úžasné rozpúšťadlo. Ak si prinesiete tieto dve činidlá, kyselinu sírovú a etanol, zdvihnite teraz vlajku a vyrobte dietyléter.

 

[TheNut22]

Teraz vám musím povedať len toto. Nechcem prednášku o tom, ako veci fungujú na papieri. Chcem vedieť, ako fungujú v reálnom živote, v skutočnej reálnej syntéze. Viem, ako sa robí Leuckart, a robil som to už asi 10 až 15-krát. A nepodarilo sa mi to, pretože môj "P2P". Teraz to jednoducho nechcem pokaziť. Ako funguje kondenzátor je dosť nepríjemná odpoveď. Aj keď sa pýtam na komplikovanú, ale jednoduchú Leuckartovu reakciu, nechcem žiadne prednášky, aká je teplota, alebo ako sa zbaviť vody, viem. Ale ak neviete odpovedať, prosím, kvôli vlastnej úcte, všetci, jednoducho povedzte, že neviem. Alebo je to príliš trápne? Ježiši...

 

[Dj.Tizo]

Nemôžem súhlasiť viac......za posledných niekoľko rokov som premrhal tisíce, na nasledovanie bs rád......a Ef je v mojej krajine zakázaný.
Jednoducho nemôžem dostať nick na výrobu niečoho, čo sa dá fajčiť ako pervitín...
.alebo dokonca len amfetamín......
O laboratórnom vybavení ani nehovoriac....
Takže nemôžem súhlasiť viac......
Na takéto stránky som sa prišiel poučiť, pretože nie som kvalifikovaný chemik.....

 

[TheNut22]

Teraz s mojím novým ohrievačom/špirálou ide všetko s oveľa menšími ťažkosťami.
Ďakujem vám všetkým.. čoskoro sa vrátim..

 

[TheNut22]

Môžem použiť bezvodý síran meďnatý v sušiacej skúmavke s bavlnou?