Syntéza fenylacetónu (P2P) z benzaldehydu s butanónom
- Thread starter WillD
- Start date
Myslím, že to, čo ma naozaj zaujíma, je stochiometria tejto reakcie. Zdá sa mi, že v iných zápisoch o Bayerovej-Willigerovej reakcii nemôžem nájsť toto obrovské množstvo GAA. Môže mi niekto pomôcť s odôvodnením? Som naozaj blízko k tomu, aby som to vyskúšal, ale množstvo GAA je problematické.
- By billythekid
toto množstvo gaa je veľa a môj najlepší odhad, prečo je to tak, je, že príprava kyseliny peroctovej in situ (počas reakcie) a bez katalyzátora je neefektívna, takže chemik to preháňa, aby si s tým pomohol, tiež sa tu ako rozpúšťadlo používa GAA
ak pripravíte kyselinu peroctovú niekoľko dní vopred a otestujete obsah dostupného kyslíka, pravdepodobne dosiahnete lepšie výsledky. To znamená, že som videl profesionálov, ktorí používali túto metódu a získali v najlepšom prípade len 35 až 65 % hotového výrobku. takže neskúsený chemik pravdepodobne dosiahne ešte horšie výsledky a nováčik pravdepodobne zlyhá alebo si ešte horšie ublíži. Odporúčam čítať a študovať a začať v malom
uistite sa, že ste dôkladne vyčistili hotovú reakčnú zmes na konci každého kroku, neprekračujte -5c v aldolovej kondenzácii nechajte mek/benzaldehyd miešať cez noc v chladničke po splynutí.
neprekračujte 60c v Bayerovom villageri. a skúmajte iné oxidačné činidlá, pretože ja dosahujem lepšie výsledky s iným.
ak pripravíte kyselinu peroctovú niekoľko dní vopred a otestujete obsah dostupného kyslíka, pravdepodobne dosiahnete lepšie výsledky. To znamená, že som videl profesionálov, ktorí používali túto metódu a získali v najlepšom prípade len 35 až 65 % hotového výrobku. takže neskúsený chemik pravdepodobne dosiahne ešte horšie výsledky a nováčik pravdepodobne zlyhá alebo si ešte horšie ublíži. Odporúčam čítať a študovať a začať v malom
uistite sa, že ste dôkladne vyčistili hotovú reakčnú zmes na konci každého kroku, neprekračujte -5c v aldolovej kondenzácii nechajte mek/benzaldehyd miešať cez noc v chladničke po splynutí.
neprekračujte 60c v Bayerovom villageri. a skúmajte iné oxidačné činidlá, pretože ja dosahujem lepšie výsledky s iným.
↑View previous replies…
- By TheNut22
Mám však otázku. Opäť. Pretože sa tiež učím a toto je, myslím, 23. až 24. pokus! 
Takže otázka znie: Teraz robím bázickú hydrolyzáciu acetoxyfenylpropénu na P2P.
Roztok sa musí po skončení hydrolyzácie neutralizovať. Došiel mi GAA. Môžem na neutralizáciu roztoku použiť kyselinu mravčiu alebo dokonca kyselinu chlorovodíkovú?
Takže otázka znie: Teraz robím bázickú hydrolyzáciu acetoxyfenylpropénu na P2P.
Roztok sa musí po skončení hydrolyzácie neutralizovať. Došiel mi GAA. Môžem na neutralizáciu roztoku použiť kyselinu mravčiu alebo dokonca kyselinu chlorovodíkovú?
- By lalalander
Syntetizujem oxón neutralizáciou Caroovej kyseliny. Ako rozpúšťadlo sa však musí použiť DMF, ktorý je v mojej krajine veľmi drahý. Možno by som mohol postupovať podľa vami uvedenej metódy s peroxidom.
- By lalalander
Ak sa nedá destilovať, ale P2P vyzerá číro ako slnečnicový olej, nevidím dôvod, prečo to neskúsiť.
- By TheNut22
Všimol som si, že môj P2P nie je rozpustný v etylacetáte, ale v xyléne. Takže toto je prvý raz, čo som naozaj vyrobil acetoxy a P2P. Teraz je môj P2P v xyléne. Xylény majú teplotu varu okolo: 138 - 140 C. Takže ak vydestilujem tieto xylény z môjho roztoku P2P pri atmosférickom tlaku. Skúsim Leuckartovu reakciu. Rozmýšľal som, prečo mi Leuckartova reakcia nefunguje, takže v tom spočíva odpoveď. V tých posledných prípadoch som nemal ani P2P.
Svoju P2P som už 2-krát premyla a stále je červeno sfarbená, keď sa celá (~ 20 ml) nachádza v mojej odmernej banke.
Keď bol v mojej pyrexovej miske, bol číro sfarbený, a keď bol zapichnutý v prístroji, z ktorého som ho vyberala, bol žlto sfarbený.
Je to normálne? Je vo forme oleja a vôňa je veľmi podobná medu.
Keď bol v mojej pyrexovej miske, bol číro sfarbený, a keď bol zapichnutý v prístroji, z ktorého som ho vyberala, bol žlto sfarbený.
Je to normálne? Je vo forme oleja a vôňa je veľmi podobná medu.
- By ZMI_AA0B
Keď zavediem chlorovodík, tiež sa zmení na červenú
↑View previous replies…
- By TheNut22
Keď som si tu opätovne pozrel video o destilácii vodnou parou P2P. Všimol som si, že nečistý P2P vyzerá presne ako ten môj. Takže ho jednoducho musím vydestilovať, pretože nechcem zlyhať pri Leuckartovej reakcii, pretože tento MEK + benzaldehyd na P2P je veľa práce. VEĽA. Budem to destilovať pri normálnom atmosférickom tlaku. Všimol som si, že veľa chemikov na jednom populárnom fóre hovorí, že destilovali P2P pri normálnom tlaku, bez akýchkoľvek problémov. Strýko Fester, ktorého knihy čítam, hovorí, že sa to rozloží, ale je čas to vyskúšať.
- By TheNut22
Svoj P2P som nedestiloval, pretože pri poslednom premývaní (3 premývania) mi zostalo 3,6 g P2P.
Bolo to také jasné, že bolo určite vidieť dno banky, akoby v banke bola červeno sfarbená voda. Ale bolo to samozrejme bez vody a rozpustených látok.
Bol to veľmi hustý olej, ale asi za hodinu som ho pipetou nakvapkal formamidom a katalyzátormi vo vnútri vriacej banky. Reakcia teraz vyzerá dobre.
Bolo to také jasné, že bolo určite vidieť dno banky, akoby v banke bola červeno sfarbená voda. Ale bolo to samozrejme bez vody a rozpustených látok.
Bol to veľmi hustý olej, ale asi za hodinu som ho pipetou nakvapkal formamidom a katalyzátormi vo vnútri vriacej banky. Reakcia teraz vyzerá dobre.
- By TheNut22
Postupne som sa teraz zahrieval asi 5 hodín. Moja reakčná teplota je už asi 3 hodiny 160 C (môj digi-meter je mimo banky). Som pripravený na 24-hodinovú reakciu, ale čo myslíte, koľko hodín by som to mal zahrievať. Mám tam katalyzátor AlCl3, formamid, môj P2P a kyselinu mravčiu s vriacimi kameňmi.