@Frit Buchner, táto syntéza je viac ako sto rokov stará (Marvel et al., 1923, Org. Synth.) a jej funkčnosť potvrdilo mnoho nezávislých chemikov vrátane mňa.
Navyše každá publikácia v tomto časopise by mala byť recenzovaná, takže je to jeden z najdôveryhodnejších zdrojov pre praktického organického chemika.
Odkaz na pôvodný dokument - https://www.orgsyn.org/demo.aspx?prep=CV1P0347
Ak sa vám to nepodarí, potom určite robíte niečo veľmi zle alebo vaše činidlá nie sú také, aké očakávate, že sú.
Chloroform by sa dal nahradiť DCM, ale v každom prípade to nie je potrebné.
Ak chcete dobré výsledky, lepšie je použiť paraformaldehyd, nie formaldehyd s metanolom, čím viac MeOH, tým farebnejší RM podľa mojich skúseností.
Bez metanolu nemusíte reakčnú zmes destilovať, stačí držať teplotu pod 100 C, funguje to aj pri milovníkovi t, len to trvá dlhšie.
Ak chcete mať pekný biely produkt, bezpodmienečne potrebujete odsávačku vákua na destiláciu porcií vody.
Kľúčom k dobrej čistote sú frakčné kryštalizácie, čím viac, tým lepší výsledok.
Ja som použil 5 až 6-krát, teda o niečo viac ako v pôvodnom postupe, a dosiahol som fantastické výsledky.
Takže po viac ako 6 hodinách pri 100 C vydestilujte trochu vody vo vákuu, ochlaďte, odsajte filter a zopakujte.
Prvé 2-3 frakcie budú chlorid amónny. Potom metylamín*hcl s kryštálovou štruktúrou zreteľne odlišnou od prvých dávok, skôr hygroskopické lesklé vločky.
Posledný materský lúh bude obsahovať prevažne dimetylamín*hcl a mal by sa zlikvidovať, ak ho nepotrebujete.
Posledným krokom je viacnásobná kryštalizácia z horúceho abs. etanolu alebo metanolu podľa opisu. Ale ani to nie je potrebné pri mnohých syntézach, len na odstránenie posledných stôp vody, NH3*HCl a Me2NH*HCl.
Ako vidíte, je to časovo náročné, mnoho dní práce, ale môžete začať s dosť veľkou dávkou a pripraviť nesledovateľný čistý metylamín na mesiac alebo roky.
Navyše každá publikácia v tomto časopise by mala byť recenzovaná, takže je to jeden z najdôveryhodnejších zdrojov pre praktického organického chemika.
Odkaz na pôvodný dokument - https://www.orgsyn.org/demo.aspx?prep=CV1P0347
Ak sa vám to nepodarí, potom určite robíte niečo veľmi zle alebo vaše činidlá nie sú také, aké očakávate, že sú.
Chloroform by sa dal nahradiť DCM, ale v každom prípade to nie je potrebné.
Ak chcete dobré výsledky, lepšie je použiť paraformaldehyd, nie formaldehyd s metanolom, čím viac MeOH, tým farebnejší RM podľa mojich skúseností.
Bez metanolu nemusíte reakčnú zmes destilovať, stačí držať teplotu pod 100 C, funguje to aj pri milovníkovi t, len to trvá dlhšie.
Ak chcete mať pekný biely produkt, bezpodmienečne potrebujete odsávačku vákua na destiláciu porcií vody.
Kľúčom k dobrej čistote sú frakčné kryštalizácie, čím viac, tým lepší výsledok.
Ja som použil 5 až 6-krát, teda o niečo viac ako v pôvodnom postupe, a dosiahol som fantastické výsledky.
Takže po viac ako 6 hodinách pri 100 C vydestilujte trochu vody vo vákuu, ochlaďte, odsajte filter a zopakujte.
Prvé 2-3 frakcie budú chlorid amónny. Potom metylamín*hcl s kryštálovou štruktúrou zreteľne odlišnou od prvých dávok, skôr hygroskopické lesklé vločky.
Posledný materský lúh bude obsahovať prevažne dimetylamín*hcl a mal by sa zlikvidovať, ak ho nepotrebujete.
Posledným krokom je viacnásobná kryštalizácia z horúceho abs. etanolu alebo metanolu podľa opisu. Ale ani to nie je potrebné pri mnohých syntézach, len na odstránenie posledných stôp vody, NH3*HCl a Me2NH*HCl.
Ako vidíte, je to časovo náročné, mnoho dní práce, ale môžete začať s dosť veľkou dávkou a pripraviť nesledovateľný čistý metylamín na mesiac alebo roky.
Prvýkrát som postupoval podľa pôvodnej syntézy a druhýkrát som postupoval podľa tej, ktorú mi poskytol jeden z tunajších odborníkov. Refluxoval som vo vákuu 4 hodiny a destiloval vo vákuu 2 hodiny. Teploty však nikdy nedosiahli cieľovú úroveň, možno je moje vákuum silnejšie, ako používali v roku 1910. To som predpokladal. druhýkrát metylamín hcl a produkt, ktorý som z neho vyrobil, vyzeral presne ako na obrázkoch všetkých metylamín hcl dokonca vytváral horľavý plyn, keď sa neutralizoval NaOH a vodou. Produkt však nemá žiadny cns účinok.
Mám tu liter formaldehydu technickej kvality s 5 %metanolom a skúsim to znova, ale musím na začiatok vydestilovať metanol? Idem si ešte niečo prečítať, je pravda, že môj chlorid amónny je hnojivový, nie technický, môže to byť ten problém? Ako sa rozhodnete, kedy sa skončí "kolo" znižovania objemu rm? Meral som to a zastavoval vždy, keď som znížil objem na polovicu, ale takto som získal len 4 kolá a 4 dávky kryštálov. Mohol by to spôsobiť metanol, ktorý používam na konci, keď nie je dostatočne suchý? Neviem si však predstaviť, že by to bol problém, pretože som to dvakrát destiloval a dal do 100% w/w, 3a sito na niekoľko dní
Mám tu liter formaldehydu technickej kvality s 5 %metanolom a skúsim to znova, ale musím na začiatok vydestilovať metanol? Idem si ešte niečo prečítať, je pravda, že môj chlorid amónny je hnojivový, nie technický, môže to byť ten problém? Ako sa rozhodnete, kedy sa skončí "kolo" znižovania objemu rm? Meral som to a zastavoval vždy, keď som znížil objem na polovicu, ale takto som získal len 4 kolá a 4 dávky kryštálov. Mohol by to spôsobiť metanol, ktorý používam na konci, keď nie je dostatočne suchý? Neviem si však predstaviť, že by to bol problém, pretože som to dvakrát destiloval a dal do 100% w/w, 3a sito na niekoľko dní
↑View previous replies…
- By FENTAMAS
Táto námaha nestojí za to.
A to je len špekulácia autorov o vákuu, ktoré samo o sebe pravdepodobne nemôže ovplyvniť selektivitu, ako je to aj s prebytkom kyseliny mravčej.
Možno ide len o vplyv zníženej teploty, účinnejšieho miešania RM bublaním a plnšej konverzie NH3*HCl atď.
Neskorší autori nepoužívajú vákuový reflux, navyše je to dosť nezvyčajná metóda aj v súčasnosti.
Znížená teplota varu bude aj v prípade prebytku MeOH vo formalíne, kvôli esterifikácii kyseliny mravčej a tvorbe nízkovrúceho metylmravčanu a iných vedľajších produktov, ale ako som už poznamenal, snažte sa tomu vyhnúť.
A to je len špekulácia autorov o vákuu, ktoré samo o sebe pravdepodobne nemôže ovplyvniť selektivitu, ako je to aj s prebytkom kyseliny mravčej.
Možno ide len o vplyv zníženej teploty, účinnejšieho miešania RM bublaním a plnšej konverzie NH3*HCl atď.
Neskorší autori nepoužívajú vákuový reflux, navyše je to dosť nezvyčajná metóda aj v súčasnosti.
Znížená teplota varu bude aj v prípade prebytku MeOH vo formalíne, kvôli esterifikácii kyseliny mravčej a tvorbe nízkovrúceho metylmravčanu a iných vedľajších produktov, ale ako som už poznamenal, snažte sa tomu vyhnúť.
To je správna poznámka. Budem si to musieť prečítať ešte raz s tým, že (že vákuum znižuje teplotu a uľahčuje otáčanie miešadla, atď.) Tento dokument mi prepojil jeden z odborníkov na stránke, takže som ho dôkladne neskúmal. Aj keby som sa rozhodol, že nie je dokázané, že samotné vákuum je dôvodom, prečo dosiahli vyšší výťažok, mohol by som sa rozhodnúť, že na príčine nezáleží a na účinku áno. Účinok gravitácie a magnetizmu berieme do úvahy a plánujeme ho každý deň, aj keď mechanizmus je diskutabilný. Nákup formaldehydu je stresujúci, pretože nie som taxidermista ani farmár. Mám viac voľného času ako peňazí alebo odvahy kupovať formaldehyd bez oprávneného použitia. Nie je to zadarmo. Pravdepodobne sa rozhodnem pre maximalizáciu výnosu namiesto pohodlia. V tomto formaldehyde budem mať 33 dolárov, či už z neho získam kilogram metylamóniumchloridu alebo gram. Nedá sa tu legálne kúpiť a množstvo, ktoré môžem použiť, nemá konca kraja
Mám pocit, že je na to dôvod, pretože použitie paliva pre modely lietadiel na výrobu metylamínu in vitro je bežná cesta. buď sa rýchlo rozloží, alebo... znie to ako energetická reakcia