Postup vykonaný dvakrát, prvýkrát nefungoval (domnievam sa, že z nepodareného hliníkového amalgámu)
Druhý postup použil nasledujúci postup:
1. 10 g fólie, narezanej na rozmery 3x3 cm, sa amalgamovalo v roztoku 200 mg chloridu ortuťnatého v 400 ml teplej vody, kým sa roztok nezačal zafarbovať a na povrchu sa nevytvorili bublinky.
2. Voda sa dekantovala a hliníkový amalgám sa dvakrát premyl 250 ml studenej vody.
3. K hliníkovému amalgámu sa rýchlo pridalo: 43 ml 40 % vodného roztoku metylamínu, 100 ml IPA, 13,4 ml P2P, potom ďalších 100 ml IPA.
4. Do hliníkových kúskov sa pichalo tyčinkou tak, aby zostali pod hladinou kvapaliny. Rýchlo sa vytvorili bublinky a teplota stúpla. Flakón bol ponorený do studeného vodného kúpeľa, keď teplota dosiahla viac ako 50 C
5. Po 2 hodinách sa väčšina hliníka spotrebovala a za miešania sa pridalo 20 ml 25 % roztoku hydroxidu sodného, pričom sa dbalo na to, aby teplota neprekročila 50 C, a po 3 hodinách sa pridalo ďalších 20 ml 25 % roztoku hydroxidu sodného (5 g hydroxidu sodného v 20 ml vody).
6. Reakcia sa miešala cez noc pri izbovej teplote, potom sa nechala usadiť
7. Číra vrstva sa dekantovala a uložila, potom sa k sivému kalu pridalo 100 ml IPA, potom sa miešalo ďalšiu hodinu a po usadení častíc sa vrstva IPA dekantovala. Hliníkový kal sa potom vákuovo prefiltroval a premyl 2x 50 ml metanolu, potom sa všetky dekantácie a filtrát uložili
8. Premyte 75 ml soľného roztoku (25 % roztok chloridu sodného vo vode), potom vysušte síranom sodným za magnetického miešania počas 15 minút, potom prefiltrujte
9. Zahrejte roztok na 110 C, aby sa odstránili všetky rozpúšťadlá
10. Do mety voľnej bázy pridajte 150 ml etanolu, potom pridajte HCl v roztoku IPA, kým sa nezvýši ph 6.
11. Kryštály prefiltrujte
Z postupu sme získali kryštály, trochu horké, slané kryštály.
Teplota topenia kryštálu je veľmi vysoká, po zahriatí by sa nekotúľal po fólii, hoci insuflácia aj orálne sú vysoko psychoaktívne s dobrou spätnou väzbou.
Budeme robiť extrakciu A/B na kryštáloch, aby sme zistili, či môžeme vyradiť to, čo spôsobuje, že má vysoký bod topenia
Biele kryštály, ktoré boli filtrované a sušené:
Po rekryštalizácii v jednom rozpúšťadle:
Má niekto názor na to, čo spôsobilo, že kryštál má vysoký bod topenia?
Druhý postup použil nasledujúci postup:
1. 10 g fólie, narezanej na rozmery 3x3 cm, sa amalgamovalo v roztoku 200 mg chloridu ortuťnatého v 400 ml teplej vody, kým sa roztok nezačal zafarbovať a na povrchu sa nevytvorili bublinky.
2. Voda sa dekantovala a hliníkový amalgám sa dvakrát premyl 250 ml studenej vody.
3. K hliníkovému amalgámu sa rýchlo pridalo: 43 ml 40 % vodného roztoku metylamínu, 100 ml IPA, 13,4 ml P2P, potom ďalších 100 ml IPA.
4. Do hliníkových kúskov sa pichalo tyčinkou tak, aby zostali pod hladinou kvapaliny. Rýchlo sa vytvorili bublinky a teplota stúpla. Flakón bol ponorený do studeného vodného kúpeľa, keď teplota dosiahla viac ako 50 C
5. Po 2 hodinách sa väčšina hliníka spotrebovala a za miešania sa pridalo 20 ml 25 % roztoku hydroxidu sodného, pričom sa dbalo na to, aby teplota neprekročila 50 C, a po 3 hodinách sa pridalo ďalších 20 ml 25 % roztoku hydroxidu sodného (5 g hydroxidu sodného v 20 ml vody).
6. Reakcia sa miešala cez noc pri izbovej teplote, potom sa nechala usadiť
7. Číra vrstva sa dekantovala a uložila, potom sa k sivému kalu pridalo 100 ml IPA, potom sa miešalo ďalšiu hodinu a po usadení častíc sa vrstva IPA dekantovala. Hliníkový kal sa potom vákuovo prefiltroval a premyl 2x 50 ml metanolu, potom sa všetky dekantácie a filtrát uložili
8. Premyte 75 ml soľného roztoku (25 % roztok chloridu sodného vo vode), potom vysušte síranom sodným za magnetického miešania počas 15 minút, potom prefiltrujte
9. Zahrejte roztok na 110 C, aby sa odstránili všetky rozpúšťadlá
10. Do mety voľnej bázy pridajte 150 ml etanolu, potom pridajte HCl v roztoku IPA, kým sa nezvýši ph 6.
11. Kryštály prefiltrujte
Z postupu sme získali kryštály, trochu horké, slané kryštály.
Teplota topenia kryštálu je veľmi vysoká, po zahriatí by sa nekotúľal po fólii, hoci insuflácia aj orálne sú vysoko psychoaktívne s dobrou spätnou väzbou.
Budeme robiť extrakciu A/B na kryštáloch, aby sme zistili, či môžeme vyradiť to, čo spôsobuje, že má vysoký bod topenia
Biele kryštály, ktoré boli filtrované a sušené:
Po rekryštalizácii v jednom rozpúšťadle:
Má niekto názor na to, čo spôsobilo, že kryštál má vysoký bod topenia?
- By OrgUnikum
Chlapci, máte také pekné drahé vybavenie, prečo si, do riti, nepožičiate poriadne Al-granuly, ale používate zasranú fóliu? Môj Al/Hgs nikdy nefungoval dobre, kým som nezačal používať granule, ale potom ako na potvoru! Ten materiál je lacný a neohľaduplný. Nepoužívajte fóliu. Ak naozaj chcete, skúste to neskôr s fóliou, ale ak máte dobré miešadlo ako vy - fólia má nulový zmysel, ale všetko poserie. Ak nemáte dobré miešadlo, dobre, je to výhovorka, ale nie, radšej nie. Nehovorím to len ja, prezrite si staré nástenky, na konci vám všetci hovoria, aby ste používali "dobrý Al", a to znamená NIE FÓLIU.
↑View previous replies…
Použitie hrubšej fólie na 10 l a viac šarže, najmä na tlakovú nádobu, funguje perfektne.
1 bar 10 temp vyšší, navrhnite nitro namiesto metylamínu, ale nezabudnite ho vymyť nasýteným NaCL a jedlou sódou, ak sa do meta/nitro rozpúšťadla pridá lúh, ušetrí vám destiláciu, ak použijete hexán.
1 bar 10 temp vyšší, navrhnite nitro namiesto metylamínu, ale nezabudnite ho vymyť nasýteným NaCL a jedlou sódou, ak sa do meta/nitro rozpúšťadla pridá lúh, ušetrí vám destiláciu, ak použijete hexán.
