Môžete ho proporcionálne škálovať (pri veľkých množstvách sa môže metylamín pridávať vo viacerých častiach)
Činidlá:
1. 2b4m 100 g;
2. Etylacetát 500 ml;
3. Destilovaná voda ~2l;
4. NaOH 100 g;
5. Metylamín HCL 150 g;
6. Acetón 500-1000ml;
7. Kyselina HCL 50-70 ml;
Zariadenie:
1. Magnetické miešadlo;
2. Kadička 200 ml (môže mať ľubovoľný objem) a 1000 ml (široká);
3. Baňka;
4. Váha;
5. Mechanické miešadlo (možno použiť akumulátorovú vŕtačku);
6. teplomer;
7. Miska na vodný kúpeľ;
8. Oddeľovací lievik;
9. Buchnerov lievik;
10. Vákuové čerpadlo;
1.Rozpustite 100 g NaOH v 200 ml H2O. Miešajte ho, kým sa nerozpustí na magnetickom miešadle, potom ho nechajte chladnúť asi 1 h, teplota by mala byť čo najbližšie k izbovej teplote.
2. Rozdrvte 2b4m a pridajte ho do 500 ml etylacetátu v banke na magnetickom miešadle.
3. Po rozpustení 2b4m vložte do banky misku so studenou vodou, aby sa zabezpečilo chladenie banky.
4. Pripravte 150 g metylamínu HCL, ktorý sa naleje do banky okamžite po pridaní roztoku NaOH + H2O (najprv dajte do banky NaOH, potom metylamín HCL).
5. Do banky pridajte roztok NaOH + H2O
6. Pridajte metylamín HCL do banky (uistite sa, že vaše magnetické miešadlo je schopné miešať, inak budete potrebovať mechanické - na mojom magnetickom miešadle bolo potrebné pridať metylamín v 2 častiach, aby sa mohol neustále miešať, ak nepoužívate vodný kúpeľ, musíte skontrolovať teplotu a pridať metylamín v 2-3 častiach, pretože teplota môže byť príliš vysoká, pri väčšom rozsahu sa odporúča sledovať teplotu a pridávať metylamín po častiach).
7. Keď sa teplota začne oplachovať, miešajte ju 30 minút. Reakčná teplota pri použití 1 °C vodného kúpeľa bola približne 30 °C.
8. Po ukončení reakcie prelejte zmes do Buchnerovho lievika a oddeľte voľnú bázu od pevných zlúčenín, ktoré zostali.
9. Do banky s freebázou sa nalialo 300 ml 5% roztoku hydrogenuhličitanu sodného H2O a potom sa miešalo 30 min. Potom sa vrstvy jasne oddelia
10. Zmes sa naleje do oddeľovacieho lievika. Urobí sa 3-krát prepláchnutie 300 ml studenej H2O. (spodná vrstva sa zlikviduje - vrchná vrstva je organická vrstva, ktorú si treba ponechať na ďalšiu prácu, medzi jednotlivými premývaniami nechajte aspoň 5 minút na správne oddelenie vrstiev).
11. Po opláchnutí sa zmes prenesie do kadičky s objemom 1000 ml, pridá sa ľadovo studený acetón v pomere 1:1 k zvyšnej voľnej báze.
12. Do separačného lievika sa pridá kyselina HCL
13. Zapne sa mechanické miešadlo
14. Kyselina HCL pomaly klesá rýchlosťou 1 kvapka za 1 s
15. Musí sa merať PH, mali by ste zatvoriť ventil, aby ste videli ph, potom, ak ešte nie je 5, ventil opäť otvorte.
Mali by ste dostať plný biely roztok, použite fóliu, aby sa uzavrel, vložte ho do mrazničky na 12 h.
po 12 h ho vyberte, prelejte do Buchnerovho lievika a zapnite vákuovú pumpu
prídavné čistenie nie je potrebné, produkt by mal byť úplne biely.
Po tom, ako je celá kvapalina v banke, nechajte čerpadlo pracovať 30 minút, potom bude potrebovať niekoľko hodín na vysušenie.
Pripravte kryštalizáciu.
Na začiatok použite 1:1 1 ml vody na 1 g produktu v prášku. Jednoducho ju zohrejte do varu a rozpustite produkt. Nechajte ju horúcu pri 90 °C a počkajte, kým nezačnú byť viditeľné "črepiny" v hornej časti zmesi. Zmes sa nasýti. Na zahrievanie použite vodný kúpeľ, ktorý by mal byť ponechaný na banke. Pomaly sa ochladí. Keď má izbovú teplotu, vložte ju do chladničky na 10 stupňov Celzia a po 1 hodine ju vložte do chladničky na 1 stupeň Celzia. Môžete použiť vodu s ľadom na pomalé zníženie teploty z izbovej teploty na 1 stupeň Celzia.
Po 1 stupni Celzia ju prelejte na Buchnerov lievik, zvyšok kvapaliny odoberte do kadičky a nechajte ju ďalej kryštalizovať alebo ju znova zahrejte, aby sa presýtený roztok znova kryštalizoval.
Výťažok je 62,5 % (75 g) zo 120 g 2B4M.
Činidlá:
1. 2b4m 100 g;
2. Etylacetát 500 ml;
3. Destilovaná voda ~2l;
4. NaOH 100 g;
5. Metylamín HCL 150 g;
6. Acetón 500-1000ml;
7. Kyselina HCL 50-70 ml;
Zariadenie:
1. Magnetické miešadlo;
2. Kadička 200 ml (môže mať ľubovoľný objem) a 1000 ml (široká);
3. Baňka;
4. Váha;
5. Mechanické miešadlo (možno použiť akumulátorovú vŕtačku);
6. teplomer;
7. Miska na vodný kúpeľ;
8. Oddeľovací lievik;
9. Buchnerov lievik;
10. Vákuové čerpadlo;
1.Rozpustite 100 g NaOH v 200 ml H2O. Miešajte ho, kým sa nerozpustí na magnetickom miešadle, potom ho nechajte chladnúť asi 1 h, teplota by mala byť čo najbližšie k izbovej teplote.
2. Rozdrvte 2b4m a pridajte ho do 500 ml etylacetátu v banke na magnetickom miešadle.
3. Po rozpustení 2b4m vložte do banky misku so studenou vodou, aby sa zabezpečilo chladenie banky.
4. Pripravte 150 g metylamínu HCL, ktorý sa naleje do banky okamžite po pridaní roztoku NaOH + H2O (najprv dajte do banky NaOH, potom metylamín HCL).
5. Do banky pridajte roztok NaOH + H2O
6. Pridajte metylamín HCL do banky (uistite sa, že vaše magnetické miešadlo je schopné miešať, inak budete potrebovať mechanické - na mojom magnetickom miešadle bolo potrebné pridať metylamín v 2 častiach, aby sa mohol neustále miešať, ak nepoužívate vodný kúpeľ, musíte skontrolovať teplotu a pridať metylamín v 2-3 častiach, pretože teplota môže byť príliš vysoká, pri väčšom rozsahu sa odporúča sledovať teplotu a pridávať metylamín po častiach).
7. Keď sa teplota začne oplachovať, miešajte ju 30 minút. Reakčná teplota pri použití 1 °C vodného kúpeľa bola približne 30 °C.
8. Po ukončení reakcie prelejte zmes do Buchnerovho lievika a oddeľte voľnú bázu od pevných zlúčenín, ktoré zostali.
9. Do banky s freebázou sa nalialo 300 ml 5% roztoku hydrogenuhličitanu sodného H2O a potom sa miešalo 30 min. Potom sa vrstvy jasne oddelia
10. Zmes sa naleje do oddeľovacieho lievika. Urobí sa 3-krát prepláchnutie 300 ml studenej H2O. (spodná vrstva sa zlikviduje - vrchná vrstva je organická vrstva, ktorú si treba ponechať na ďalšiu prácu, medzi jednotlivými premývaniami nechajte aspoň 5 minút na správne oddelenie vrstiev).
11. Po opláchnutí sa zmes prenesie do kadičky s objemom 1000 ml, pridá sa ľadovo studený acetón v pomere 1:1 k zvyšnej voľnej báze.
12. Do separačného lievika sa pridá kyselina HCL
13. Zapne sa mechanické miešadlo
14. Kyselina HCL pomaly klesá rýchlosťou 1 kvapka za 1 s
15. Musí sa merať PH, mali by ste zatvoriť ventil, aby ste videli ph, potom, ak ešte nie je 5, ventil opäť otvorte.
Mali by ste dostať plný biely roztok, použite fóliu, aby sa uzavrel, vložte ho do mrazničky na 12 h.
po 12 h ho vyberte, prelejte do Buchnerovho lievika a zapnite vákuovú pumpu
prídavné čistenie nie je potrebné, produkt by mal byť úplne biely.
Po tom, ako je celá kvapalina v banke, nechajte čerpadlo pracovať 30 minút, potom bude potrebovať niekoľko hodín na vysušenie.
Pripravte kryštalizáciu.
Na začiatok použite 1:1 1 ml vody na 1 g produktu v prášku. Jednoducho ju zohrejte do varu a rozpustite produkt. Nechajte ju horúcu pri 90 °C a počkajte, kým nezačnú byť viditeľné "črepiny" v hornej časti zmesi. Zmes sa nasýti. Na zahrievanie použite vodný kúpeľ, ktorý by mal byť ponechaný na banke. Pomaly sa ochladí. Keď má izbovú teplotu, vložte ju do chladničky na 10 stupňov Celzia a po 1 hodine ju vložte do chladničky na 1 stupeň Celzia. Môžete použiť vodu s ľadom na pomalé zníženie teploty z izbovej teploty na 1 stupeň Celzia.
Po 1 stupni Celzia ju prelejte na Buchnerov lievik, zvyšok kvapaliny odoberte do kadičky a nechajte ju ďalej kryštalizovať alebo ju znova zahrejte, aby sa presýtený roztok znova kryštalizoval.
Výťažok je 62,5 % (75 g) zo 120 g 2B4M.
Last edited by a moderator:
veľa vecí sa môže pokaziť.
