Kyslo- zásaditá extrakcia kratomu
- Thread starter G.Patton
- Start date
Dnes som sa pokúsil postupovať podľa vašich krokov.
Do 1 l Erlenmeyerovej banky s 200 ml 5 % octu sa pridalo 30 g prášku z listov Kratomu. Zmes sa miešala na magnetickom miešadle asi 15 minút, kým sa už neobjavili žiadne zhluky prášku Kratom.
Pridalo sa 200 ml teplej dH20 a zmes sa vložila do horúceho vodného kúpeľa, teplota sa udržiavala medzi 60 - 80 °C.
Množstvo hydroxidu sodného som nemeral, ale myslím, že to bolo asi 7-8 lyžíc. Zmes sa sfarbila na červeno/purpurovú. Skúšala som merať ph, ale kratom sa vždy dostal na pruhy ph a zneprehľadnil výsledky, takže som len hádala.
Po hodine v horúcom vodnom kúpeli som pridal 40 ml nafty.
Do zmesi som nalial ťažký benzín, rozmiešal ju a nechal 15 minút odstáť. Nafta teraz naozaj stmavla a už nebola priehľadná. Pravdepodobne som mal emulziu. Pridal som trochu NaCl a skúsil som emulziu rozbiť pomocou aplikácie vibrátora v telefóne. Neviem, či sa úplne rozbila. Dala som naftu do misky a nechala som ju schnúť s otvorenými oknami a ventilátorom.
Po dvoch ťahoch sa mi podarilo z misky vyškriabať len túto škaredo vyzerajúcu hmotu. Kde som urobil chybu?
Do 1 l Erlenmeyerovej banky s 200 ml 5 % octu sa pridalo 30 g prášku z listov Kratomu. Zmes sa miešala na magnetickom miešadle asi 15 minút, kým sa už neobjavili žiadne zhluky prášku Kratom.
Pridalo sa 200 ml teplej dH20 a zmes sa vložila do horúceho vodného kúpeľa, teplota sa udržiavala medzi 60 - 80 °C.
Množstvo hydroxidu sodného som nemeral, ale myslím, že to bolo asi 7-8 lyžíc. Zmes sa sfarbila na červeno/purpurovú. Skúšala som merať ph, ale kratom sa vždy dostal na pruhy ph a zneprehľadnil výsledky, takže som len hádala.
Po hodine v horúcom vodnom kúpeli som pridal 40 ml nafty.
Do zmesi som nalial ťažký benzín, rozmiešal ju a nechal 15 minút odstáť. Nafta teraz naozaj stmavla a už nebola priehľadná. Pravdepodobne som mal emulziu. Pridal som trochu NaCl a skúsil som emulziu rozbiť pomocou aplikácie vibrátora v telefóne. Neviem, či sa úplne rozbila. Dala som naftu do misky a nechala som ju schnúť s otvorenými oknami a ventilátorom.
Po dvoch ťahoch sa mi podarilo z misky vyškriabať len túto škaredo vyzerajúcu hmotu. Kde som urobil chybu?
- By G.Patton
Dobrý deň, ospravedlňujem sa za dlhú odpoveď.
Boli to stolové lyžice alebo čajové lyžičky? Myslím, že to bolo príliš veľa.
Skúšali ste používať tieto veci? Pravdepodobne tam váš výrobok v týchto mastných smotánkach. Stačí ho vykryštalizovať. Ak nemáte toluén, môžete postup zopakovať s xylénom. Pravdepodobne tu kľúčovú úlohu zohráva rozpúšťadlo.
Pridajte do tohto výrobku lyžicu xylénu a skúste ho poškriabať sklenenou tyčinkou alebo vidličkou na keramickej alebo pyrexovej miske. Musia sa objaviť malé kryštáliky.
Boli to stolové lyžice alebo čajové lyžičky? Myslím, že to bolo príliš veľa.
Skúšali ste používať tieto veci? Pravdepodobne tam váš výrobok v týchto mastných smotánkach. Stačí ho vykryštalizovať. Ak nemáte toluén, môžete postup zopakovať s xylénom. Pravdepodobne tu kľúčovú úlohu zohráva rozpúšťadlo.
Pridajte do tohto výrobku lyžicu xylénu a skúste ho poškriabať sklenenou tyčinkou alebo vidličkou na keramickej alebo pyrexovej miske. Musia sa objaviť malé kryštáliky.
- By HIGGS BOSSON
Kratomový extrakt, ktorý som si kúpil pre seba, vyzeral presne takto. Nebol to kryštalický prášok, ale vyzeral ako zahustená živica takmer čiernej farby.
Stolové lyžice. Skúšal som to takto a malo to malú, ale určitú aktivitu. Dočítal som sa, že nafta v skutočnosti z kratomu extrahuje len tuky a len zanedbateľné množstvo alkaloidov. Ale bola to zábava vyskúšať si opäť nejakú amatérsku chémiu. 
Je možné touto metódou extrahovať aj alkaloidmix z maku (morfín, thebain, ..)?
@G.Patton Kedysi som robil dosť veľa kratomových/kavalaktónových extrakcií. Vyvíjal som sublingválny systém podávania 7-OH mitragynínu na liečbu závislosti od opioidov a transdermálnu náplasť dihydrokavain na odvykanie od fajčenia. Tento príspevok bude zameraný na extrakciu kratomu, hoci rovnaké "zistenia" o zdokonalených metódach extrakcie sa dajú aplikovať aj na kavu. Škoda, že si nepamätám dosť z môjho postupu, aby som mohol napísať celú správu... ale napriek tomu sa podelím o niekoľko fotografií, ktoré som počas procesu urobil. Podarilo sa nám tiež prísť s dobrou a spoľahlivou kvantitatívnou analýzou na stanovenie alkaloidov, ako sú korynantheidín, 7-hydroxymitraginín, izokorynantheidín, mitraginín, paynantheín, špeciociliatín a špecioginín. Spojili sme prístroj Agilent 1100 s trojnásobným štvornásobným hmotnostným spektrometrom. Kolóna bola kolóna Waters Acquity BEH C18 (1,7 μm, 2,1 × 100 mm) a mobilné fázy boli tlmivý roztok octanu amónneho (A) a ACN (B). Vyvinuli sme tiež metódu na separáciu a kvantitatívnu analýzu väčšiny kavalaktónov, ako sú desmetoxyyangonín, dihydrokavain, yangonín, kavaín, dihydrometysticín a metysticín; čo bola skutočná otrava. Chromatografy na analýzu kavy bohužiaľ nemám.
Pamätám si, že sa mi podarilo oddeliť a získať asi 50 mg purifikovaného paynantheínu pomocou bleskovej chromatografie a to ma ohromilo. Kiež by cesty syntézy týchto zlúčenín neboli také komplikované!! Nižšie je môj systém flash chromatografie. Použil som peristaltickú pumpu s digitálnym ovládaním a redisep flash kolónu.
Keď sa vrátim k extrakcii kratomu, najlepšou počiatočnou extrakčnou metódou, ktorú som našiel, bolo vziať práškový kratom a pridať k nemu etylacetát. Použili sme 5l reakčnú banku s jednoduchým hrdlom 24/40. Použili sme kombináciu sonikácie a tepla so spätným chladičom. Na fotografii nižšie je vľavo nastavená extrakcia kratomu a vpravo extrakcia kavy.
Potom sme prefiltrovali, odparili rozpúšťadlo a vykonali akýsi druh extrakcie A/B. Nakoniec sme získali tieto tmavozelené kryštáliky, ktoré sú zobrazené nižšie.
Nakoniec si spomínam, že zimovanie/odtučňovanie kratomu a zvyškov kavy fungovalo veľmi pekne
Pamätám si, že sa mi podarilo oddeliť a získať asi 50 mg purifikovaného paynantheínu pomocou bleskovej chromatografie a to ma ohromilo. Kiež by cesty syntézy týchto zlúčenín neboli také komplikované!! Nižšie je môj systém flash chromatografie. Použil som peristaltickú pumpu s digitálnym ovládaním a redisep flash kolónu.
Keď sa vrátim k extrakcii kratomu, najlepšou počiatočnou extrakčnou metódou, ktorú som našiel, bolo vziať práškový kratom a pridať k nemu etylacetát. Použili sme 5l reakčnú banku s jednoduchým hrdlom 24/40. Použili sme kombináciu sonikácie a tepla so spätným chladičom. Na fotografii nižšie je vľavo nastavená extrakcia kratomu a vpravo extrakcia kavy.
Potom sme prefiltrovali, odparili rozpúšťadlo a vykonali akýsi druh extrakcie A/B. Nakoniec sme získali tieto tmavozelené kryštáliky, ktoré sú zobrazené nižšie.
Nakoniec si spomínam, že zimovanie/odtučňovanie kratomu a zvyškov kavy fungovalo veľmi pekne
- By G.Patton
Môžete mi o chromatogramoch povedať niečo viac? Zaujíma ma obrázok: sú to chromatogramy každej vzorky z jednej šarže, sú to rôzne šarže?
Dovoľte mi, aby som sa pozrel do svojich laboratórnych poznámok a vrátim sa k vám
Práve na tom zbohatla spoločnosť OPMS KRATOM, ktorá ho uviedla na voľný trh skôr ako ktokoľvek iný.
- By G.Patton
Dobrý deň, na pomoc potrebujem viac vstupných údajov. Napíšte sem prosím váš postup krok za krokom. V skutočnosti vyzerá pekne, prekryštalizujte ho.
- By Mr. F
Najprv som sa pokúsil rozpustiť 40 g prášku Kratom v 200 ml 5 % kyseliny octovej, čo nefungovalo podľa očakávania, pretože bol stále pevný a nie v rozpustenom stave, takže som pridal ďalších 200 ml kyseliny a zmes niekoľko minút miešal na magnetickom miešadle. Potom som pridal 200 ml teplej/horúcej destilovanej vody a miešal ďalších 5 až 10 minút.
Potom som pripravil roztok NaOH (ale s normálnou vodou namiesto destilovanej, pretože som si nemyslel, že voda v roztoku NaOH by mala byť tiež destilovaná
) a pridal som asi 300 ml, pretože som najprv použil menej NaOH v roztoku a pH sa nezvýšilo tak rýchlo. Posledné meranie pH bolo okolo 12-13, pričom roztok mal tmavočervenú až hnedastú farbu.
Potom som roztok nechala miešať asi hodinu a udržiavala som ho teplý pomocou ohrievacej dosky na magnetickom miešacom stole.
Potom som pridal asi 40 ml toluénu, ktorý som dobre premiešal, a nechal som obe fázy niekoľko minút oddeliť. Odoberal som toluénovú fázu pomocou Pasteurpipette (čo bol pekelný postup, nabudúce použijem oddeľovací lievik) a nakvapkal som ju do plochého pyrexu Glas. Extrahoval som ešte dvakrát 40 ml toluénu.
Rozpúšťadlo som nechal odparovať cez noc vonku a potom som tenkú vrstvu, ktorá zostala, zoškrabal žiletkou. Získal som P
ktorý bol o niečo tmavší ako na obrázku, ktorý som zverejnil.
Prášok som rozpustil v 20 ml acetónu, prefiltroval som ho a opäť som ho dal na pyrex Glas. Po rozpustení acetónu som dostal tento oranžový prášok s niekoľkými kryštálikmi, ktorý vonia po kvetoch, ako ste opísali v hlavnom príspevku. Ešte som to nevážil, pretože chcem urobiť ďalšie premytie Acetonom, dúfajúc, že získam lepšie kryštály.
Potom som pripravil roztok NaOH (ale s normálnou vodou namiesto destilovanej, pretože som si nemyslel, že voda v roztoku NaOH by mala byť tiež destilovaná
) a pridal som asi 300 ml, pretože som najprv použil menej NaOH v roztoku a pH sa nezvýšilo tak rýchlo. Posledné meranie pH bolo okolo 12-13, pričom roztok mal tmavočervenú až hnedastú farbu.Potom som roztok nechala miešať asi hodinu a udržiavala som ho teplý pomocou ohrievacej dosky na magnetickom miešacom stole.
Potom som pridal asi 40 ml toluénu, ktorý som dobre premiešal, a nechal som obe fázy niekoľko minút oddeliť. Odoberal som toluénovú fázu pomocou Pasteurpipette (čo bol pekelný postup, nabudúce použijem oddeľovací lievik) a nakvapkal som ju do plochého pyrexu Glas. Extrahoval som ešte dvakrát 40 ml toluénu.
Rozpúšťadlo som nechal odparovať cez noc vonku a potom som tenkú vrstvu, ktorá zostala, zoškrabal žiletkou. Získal som P
ktorý bol o niečo tmavší ako na obrázku, ktorý som zverejnil.
Prášok som rozpustil v 20 ml acetónu, prefiltroval som ho a opäť som ho dal na pyrex Glas. Po rozpustení acetónu som dostal tento oranžový prášok s niekoľkými kryštálikmi, ktorý vonia po kvetoch, ako ste opísali v hlavnom príspevku. Ešte som to nevážil, pretože chcem urobiť ďalšie premytie Acetonom, dúfajúc, že získam lepšie kryštály.
Last edited:
)