Najlepšia metóda
Experimentovaním sa zistilo, že najlepšou metódou na extrakciu MeNH2 z vodného roztoku je zvýšenie teploty roztoku za súčasného miešania. Pri štandardnej teplote a tlaku sa pri miešaní okamžite vytvorí plyn a roztok začne pri 60 ºC vrieť. Veľké množstvo MeNH2(g) možno získať postupným zvyšovaním teploty roztoku medzi 60 °C a 80 °C pri normálnom tlaku. Na odstránenie akejkoľvek vodnej pary postačuje spätný chladič a plynová premývacia trubica naplnená bezvodým MgSO4 na predsušenie plynu a molekulovým sitom 3A na konečné vysušenie. (Poznámka : použitie NaOH na sušenie plynu sa neodporúča z tohto dôvodu: NaOH vytvorí na rozhraní pary a NaOH tvrdý vlhký koláč. Tento tenký koláč bude nakoniec brániť prietoku plynu, zvýši tlak v potrubí a spôsobí prasknutie alebo výbuch spoja - únik toxických škodlivých výparov MeNH2 rýchlo spôsobí, že pracovisko sa stane neobývateľným. Toto je fakt založený na skúsenostiach, nie plané špekulácie, preto sa vyhnite zverejnenému návrhu používať NaOH na sušenie plynu MeNH2: tento návrh je neopodstatnený a hoci sa s ním človek môže krátkodobo "vyrovnať", z dlhodobého hľadiska to nakoniec povedie ku katastrofe).
Keď sa teplota roztoku zvýši na 80 ºC, pozoruje sa kondenzácia vodnej pary v dolnej polovici spätného chladiča. Po určitom čase pri rovnakej teplote začne produkcia MeNH2(g) klesať. V tomto okamihu sa čiastočne spotrebovaný roztok nechá vychladnúť a odčerpá sa z reaktorovej banky (ideálne je peristaltické čerpadlo) do plastového (HDPE) karboxy na ďalšie spracovanie s cieľom získať zvyšný MeNH2. Reaktor sa znovu naplní čerstvým 40 % roztokom a mieša sa a zahrieva, ako je uvedené vyššie, až kým teplota nedosiahne 80 °C a produkcia plynu sa nezníži, potom sa tento čiastočne spotrebovaný roztok pridá k obsahu karboxy a reaktor sa naplní. Týmto spôsobom sa môže spracovať značné množstvo 40 % roztoku bez toho, aby sa musel plynový prístroj rozobrať, ani vystaviť pracovný priestor výparom MeNH2, ani bez toho, aby vo varnej banke zostali pevné zvyšky.
Čiastočne spotrebovaný roztok sa potom môže ďalej spracovať, aby sa získalo prakticky 100 % zostávajúceho MeNH2. To sa dosiahne pridaním kyseliny muriatovej podľa reakcie MeNH2(aq) + HCl(aq) = MeNH2-HCl(aq). Reaktor by sa mal počas pridávania kyseliny udržiavať v ľadovom kúpeli, pretože pri pridávaní kyseliny vzniká značné množstvo tepla. Po neutralizácii sa roztok MeNH2-HCl privedie do varu, voda a všetky pary MeNH2 sa získajú kondenzáciou a suchý MeNH2-HCl sa potom môže zreagovať s nasýteným roztokom NaOH za vzniku MeNH2(g) podľa reakcie:
Experimentovaním sa zistilo, že najlepšou metódou na extrakciu MeNH2 z vodného roztoku je zvýšenie teploty roztoku za súčasného miešania. Pri štandardnej teplote a tlaku sa pri miešaní okamžite vytvorí plyn a roztok začne pri 60 ºC vrieť. Veľké množstvo MeNH2(g) možno získať postupným zvyšovaním teploty roztoku medzi 60 °C a 80 °C pri normálnom tlaku. Na odstránenie akejkoľvek vodnej pary postačuje spätný chladič a plynová premývacia trubica naplnená bezvodým MgSO4 na predsušenie plynu a molekulovým sitom 3A na konečné vysušenie. (Poznámka : použitie NaOH na sušenie plynu sa neodporúča z tohto dôvodu: NaOH vytvorí na rozhraní pary a NaOH tvrdý vlhký koláč. Tento tenký koláč bude nakoniec brániť prietoku plynu, zvýši tlak v potrubí a spôsobí prasknutie alebo výbuch spoja - únik toxických škodlivých výparov MeNH2 rýchlo spôsobí, že pracovisko sa stane neobývateľným. Toto je fakt založený na skúsenostiach, nie plané špekulácie, preto sa vyhnite zverejnenému návrhu používať NaOH na sušenie plynu MeNH2: tento návrh je neopodstatnený a hoci sa s ním človek môže krátkodobo "vyrovnať", z dlhodobého hľadiska to nakoniec povedie ku katastrofe).
Keď sa teplota roztoku zvýši na 80 ºC, pozoruje sa kondenzácia vodnej pary v dolnej polovici spätného chladiča. Po určitom čase pri rovnakej teplote začne produkcia MeNH2(g) klesať. V tomto okamihu sa čiastočne spotrebovaný roztok nechá vychladnúť a odčerpá sa z reaktorovej banky (ideálne je peristaltické čerpadlo) do plastového (HDPE) karboxy na ďalšie spracovanie s cieľom získať zvyšný MeNH2. Reaktor sa znovu naplní čerstvým 40 % roztokom a mieša sa a zahrieva, ako je uvedené vyššie, až kým teplota nedosiahne 80 °C a produkcia plynu sa nezníži, potom sa tento čiastočne spotrebovaný roztok pridá k obsahu karboxy a reaktor sa naplní. Týmto spôsobom sa môže spracovať značné množstvo 40 % roztoku bez toho, aby sa musel plynový prístroj rozobrať, ani vystaviť pracovný priestor výparom MeNH2, ani bez toho, aby vo varnej banke zostali pevné zvyšky.
Čiastočne spotrebovaný roztok sa potom môže ďalej spracovať, aby sa získalo prakticky 100 % zostávajúceho MeNH2. To sa dosiahne pridaním kyseliny muriatovej podľa reakcie MeNH2(aq) + HCl(aq) = MeNH2-HCl(aq). Reaktor by sa mal počas pridávania kyseliny udržiavať v ľadovom kúpeli, pretože pri pridávaní kyseliny vzniká značné množstvo tepla. Po neutralizácii sa roztok MeNH2-HCl privedie do varu, voda a všetky pary MeNH2 sa získajú kondenzáciou a suchý MeNH2-HCl sa potom môže zreagovať s nasýteným roztokom NaOH za vzniku MeNH2(g) podľa reakcie:
MeNH2-HCl(s) + NaOH(aq) = MeNH2 (g) + NaCl(aq)+ H2O
Výhodou je, že sa najprv vyvarí väčšia časť MeNH2(g) pred pridaním kyseliny, pretože sa spotrebuje podstatne menej kyseliny a vznikne podstatne menej chlorovodíkovej soli, preto je potrebné menej NaOH na premenu chlorovodíka na plyn atď. V skutočnosti by človek mohol vyrobiť všetok MeNH2, ktorý by mohol potrebovať, jednoduchým miešaním a varením počiatočného 40 % roztoku, jednoduchým vyložením a opätovným naložením reaktora a ponechaním úlohy reakcie použitého roztoku s kyselinou muriatovou na neskorší dátum.
Absorpcia MeNH2 v MeOH
Predpokladá sa, že členovia, ktorí čítajú tento príspevok, chápu, že jedným z dôvodov generovania plynu MeNH2 je absorpcia tohto plynu v studenom miešanom MeOH. Vážením MeOH pred rozpustením plynu a po ňom možno vypočítať množstvo získaného MeNH2, ktoré je potrebné na ďalšie syntézy. Upozorňujeme, že niektorí ľudia navrhovali pri absorpcii MeNH2(g) do MeOH použiť disperznú trubicu. Táto rada nie je opodstatnená a je neopodstatnená, pretože zvýši tlak v potrubí systému, čo by mohlo viesť ku katastrofe. Neposlúchajte tieto návrhy - nepoužívajte disperznú trubicu. MeNH2(g) sa ľahko absorbuje v studenom MeOH. Teplotný tlak MeNH2 je -6 ºC, takže na kondenzáciu pár stačí slaná voda/ľadový kúpeľ. Okrem toho sa MeNH2(g) absorbuje v MeOH takmer pri každej teplote, ktorá nie je horúca. Na tento účel postačuje polyetylénová rúrka s priemerom 1/2" z obchodu s domácimi potrebami bez akéhokoľvek rozptylovacieho zariadenia na konci rúrky.
Kontrola spätného nasávania
K spätnému nasávaniu dochádza vtedy, keď množstvo vytváraného plynu nestačí na kompenzáciu množstva absorbovaného plynu. Keď sa produkcia plynu zníži, dôjde k spätnému nasávaniu. Nasávanie MeOH s plynom MeNH2 môže byť rýchle a prudké. Neustále spätné nasávanie znamená, že je čas nahradiť spotrebovaný roztok v reaktore čerstvým 40 % roztokom. Spätné nasávanie sa kontroluje pomocou uzatváracích kohútov na uvoľnenie tlaku v potrubí. Medzi trubicu na sušenie plynu a prijímač sa však musí nainštalovať sifón pre tie nevyhnutné prípady, keď sa obsluha pozrie na druhú stranu a do systému sa nasaje cenný roztok MeNH2/MeOH. Lapač musí byť väčší ako objem MeOH v prijímači, aby sa nič nestratilo a aby sa nič nedostalo do reaktora. Ak by sa MeOH niekedy nasal späť do horúceho reaktora, kde je teplota vyššia ako b.p. MeOH, následná explózia sklenených nádob upúta pozornosť všetkých. Buďte si však istí, že pri opísanom usporiadaní to nie je možné.
sifón a uzatváracie kohúty
Last edited by a moderator:
@G.Patton Ospravedlňujeme sa za dlhú odpoveď, toto bude otázka na 2 časti.
1. Znamená to len varenie 40% aq roztoku metylamínu hcl (1000 ml H2O + 400 g metylamínu hcl? Ak je to tak, než možno máte predstavu, koľko metylamínu hcl by zostalo v použitom roztoku? Snažím sa len pochopiť, ako účinný by bol tento proces.
Takže prístroj by bol niečo ako - 2L 2-hrdlová banka s okrúhlym dnom s teplomerom a 50cm Liebigovým kondenzátorom pripojeným k plynovej sušiacej trubici a ukončeným sušiacou baňou s molekulárnym sitom, kontrolkou nasávania a motykami/rúrkou, ktorá ide do watteru? (chcem získať 40 % aq roztok na syntézu 4 mmc)
Je sušenie molekulového sita potrebné aj na výrobu aq. roztoku?
2. Ak by som išiel cestou aq. NaOH, predstavujem si aparatúru takto: 2L dvojhrdlový rbf s vyrovnaným tlakom, kvapkací lievik v jednom a kondenzátor v druhom hrdle, pokračovanie sušenia a nasávacia časť, je to správne?
Možno by ste sa mohli podeliť o to, aký by mal byť pomer metylamínu hcl a watteru v reakčnej banke, ako aj pomer watteru NaOH v kvapkacom lieviku?
Budem veľmi rád za každú informáciu, ktorá by mi mohla pomôcť s časťou projektu. Jednoducho nemám možnosť bezpečne kúpiť 40 % roztok.
1. Znamená to len varenie 40% aq roztoku metylamínu hcl (1000 ml H2O + 400 g metylamínu hcl? Ak je to tak, než možno máte predstavu, koľko metylamínu hcl by zostalo v použitom roztoku? Snažím sa len pochopiť, ako účinný by bol tento proces.
Takže prístroj by bol niečo ako - 2L 2-hrdlová banka s okrúhlym dnom s teplomerom a 50cm Liebigovým kondenzátorom pripojeným k plynovej sušiacej trubici a ukončeným sušiacou baňou s molekulárnym sitom, kontrolkou nasávania a motykami/rúrkou, ktorá ide do watteru? (chcem získať 40 % aq roztok na syntézu 4 mmc)
Je sušenie molekulového sita potrebné aj na výrobu aq. roztoku?
2. Ak by som išiel cestou aq. NaOH, predstavujem si aparatúru takto: 2L dvojhrdlový rbf s vyrovnaným tlakom, kvapkací lievik v jednom a kondenzátor v druhom hrdle, pokračovanie sušenia a nasávacia časť, je to správne?
Možno by ste sa mohli podeliť o to, aký by mal byť pomer metylamínu hcl a watteru v reakčnej banke, ako aj pomer watteru NaOH v kvapkacom lieviku?
Budem veľmi rád za každú informáciu, ktorá by mi mohla pomôcť s časťou projektu. Jednoducho nemám možnosť bezpečne kúpiť 40 % roztok.
- By G.Patton
Dobrý deň, nie. Píše sa tam o vodnom roztoku metylamínu, nie o hydrochloride metylamínu. Je v tom veľký rozdiel. Ak chcete získať bezmetylamínovú bázu, musíte tam pridať zásadu. Je tu pre vás reakčná rovnica:
MeNH2-HCl(s) + NaOH(aq) = MeNH2 (plyn) + NaCl(aq)+ H2O
Potrebujete ekvimolárne množstvo (1:1 v móloch s metylamínom*hcl) NaOH v približne 50 % aq sln.
Ide o voľnú bázu metylamínu v aq roztoku:
Potrebujete rbf so spätným chladičom a trubicu na premývanie plynu po jeho naplnení bezvodým MgSO4 na predsušenie plynu a molekulové sito 3A na zabezpečenie konečného sušenia sú dostatočné na odstránenie akejkoľvek vodnej pary. Môžete tam pridať okamžite cez prvé hrdlo alebo použiť rbf s dvoma hrdlami (to je lepšia možnosť).
Ide o voľnú bázu metylamínu v aq roztoku:
Potrebujete rbf so spätným chladičom a trubicu na premývanie plynu po jeho naplnení bezvodým MgSO4 na predsušenie plynu a molekulové sito 3A na zabezpečenie konečného sušenia sú dostatočné na odstránenie akejkoľvek vodnej pary. Môžete tam pridať okamžite cez prvé hrdlo alebo použiť rbf s dvoma hrdlami (to je lepšia možnosť).
