Dobre, takže nemám rotovap a v syntéze sa uvádza, že mám odstrániť prebytočné rozpúšťadlo vo vákuu, a tak jedinou možnosťou, ktorú som naozaj mal atm, bola len normálna vákuová destilácia.
Tak som ju nastavil pomocou svojho plášťa a rotačnej lopatkovej vývevy.
Zostal mi tmavý jantárový/červený olej (predpokladám, že aj nejaký zvyškový nitrometán). Pokúsim sa o jeho kryštalizáciu pomocou úpravy teploty, ale ak odmietne narásť, asi budem musieť olej z niečoho vyextrahovať - ide o Henryho reakciu TMA, ktorú tu skúšam, pretože som mal dobrý úspech s verziou tej istej reakcie s nitrostyrénom.
Ako som už povedal, v podstate som postupoval podľa videa o meskalíne/TMA a zároveň som si prečítal Shulginove texty, pretože spomína veci ako farba atď. Myslím, že v tomto syntéze mohol zostať aj olej, ale úprimne iv čítal toľko rôznych Henryho reakcií za posledných pár týždňov, že si myslím, že moja hlava je trochu preťažená takýmito podobnými vecami.
Mal by som naozaj len skúsiť syntézu od začiatku do konca, ale zdá sa, že sa mi to nikdy nepodarí!
Predtým som si uvedomil, že už mám dva nitrostyreny na redukciu - ak mi táto syntéza TMA bude fungovať a dosiahnem kryštalizáciu nitropropénu, potom, keď prídem na redukciu všetkých, budem mať veľa vecí na vyskúšanie... Trochu hlúpy spôsob, ako robiť veci, ale hej ho!
Tiež som odvážil suchý, surový b-3,4,5-TMONS a myslím, že to bolo asi 8 g.
Viem, že sa to asi zdá byť naozaj nepresné a odhad a do istej miery to tak je, pretože som to vážil dnes ráno... Pred pár dňami som opäť klesol na moje lieky, takže moje hlavy dosť zahmlené.
Každopádne ďakujem za všetku pomoc a návrhy - myslím, že teraz začnem s redukciou.
V podstate som čakal asi 20-25 rokov, aby som vyskúšal meskalín a prvýkrát som si kúpil kaktus produkujúci meskalín približne vtedy. Teraz mám toľko obrovských rôznych druhov Trichocerius - nemám veľkú chuť rozsekávať viac ako 20 rokov staré, krásne kaktusy, keď si môžete jednoducho objednať aldehyd z krvavého porcelánu!
Takisto podľa mojich poznatkov veľa chorôb s meskalínom pochádza z rastlinnej hmoty, ktorej sa ľudia poriadne nezbavia alebo len zjedia samotnú dužinu kaktusu.
Tak či onak, som veľké dieťa, keď mi je zle, takže som sa k tomu nikdy nedostal...
Teraz som už len krôčik od toho - dobre, dva alebo tri, v závislosti od toho, koľko rexovania musím urobiť.
Bolo by však pekné mať ten jeden nitropropén; musím priznať.
Zdá sa, že mám problémy s výrobou nitropropénu, takže predpokladám, že nitroetán, ktorý môžem získať, nie je po destilácii taký dobrý alebo čistý ako zmes nitrometánu, ktorú kupujem.
Musím priznať, že by som naozaj chcel rotovap.
Bol som prekvapený, ako vysoko som si musel dať plášť práve teraz, keď som robil vákuovú destiláciu.
Vákuum bolo udržiavané na 0,9 baru, teplota bola 40 c na destilačnom teplomere a tesne nad touto hodnotou na teplomere v samotnom RM.
Len ma prekvapilo, ako vysoko som musel mať plášť, hoci teplota v banke bola nízka.
Bola to prvá vákuová destilácia, ktorú som robil a vypol som ju práve vtedy, keď sa blížila k 70c čisto preto, že chlapík v syntéze nastavil rotovap kúpeľ na 82 a tak som si povedal, že to nechcem príliš zohrievať...
Naozaj ma rozčuľuje, keď vidím ľudí, ktorí používajú rotovap na extrakciu vecí, ktoré chcú použiť vo svojej "mixológii" pri výrobe alkoholických nápojov.
Vidím takýchto ľudí na YouTube a hoci oceňujem používanie nástrojov na veci, na ktoré v skutočnosti nie sú určené, nehanbím sa priznať, že im jednoducho závidím!
Viem, že ľudia hovoria, že ho nepotrebujete, ak nemáte určitý objem produkcie, ale aj tak by to znížilo objednávanie rozpúšťadiel - čo je pre "tajné" laboratórium dosť dôležité. (Nie že by som svoje miesto nazýval laboratóriom, ale vo voľnom zmysle slova asi áno!)
Určite v zmysle vecí, ako je DCM, ktoré v skutočnosti nemám povolené - jednoducho to znižuje nebezpečenstvo.
Úprimne si však myslím, že by som ho použil na redukciu reakčných zmesí a rex. Dostať veci do havárie bez toho, aby boli vystavené množstvu vzduchu. Vákuové destilácie sú v porovnaní s jednoduchým naliatím čohokoľvek do banky a zapnutím prístroja trochu ošiaľ!
